Узел отбора ректификационной колонны. Типы управления ректификационными и бражными колоннами – виды узлов отбора. Чертеж схема ректификационной колонны

Можно на ТСА натянуть силиконовую трубочку, завернуть ее петлей, капнуть туда воды и весь погон наблюдать, как сантиметровая водяная пробка будет чуть болтаться туда- сюда весь погон в зависимости от колебаний давления. А притока нового воздуха из вне не будет.

Удивительное ощущение дискуссии с самим собой, только с еще молодым.

Устройство контроля газообмена в дефлегматоре я предложил использовать 8 лет назад, 22 августа 2009 года, когда мало чего понимал в ректификации, и назвал его “крендель Игоря”. Многие его так называют и сегодня. Если найдутся более ранние упоминания такого устройства, буду раз узнать, что ошибся.

При старте и при остановке отбора, и даже при резком изменении скорости отбора, дефлегматор делает ощутимый “вдох-выдох”, заглатывая как минимум 10-20 см3 воздуха, содержащего 2-4 см3 кислорода, который весит всего 2,5-5 миллиграмм. Вроде совсем мало, но этого достаточно чтобы в дефлегматоре образовалось 7-14 миллиграмм ацетальдегида и испортили (вывели за рамки стандарта) несколько литров спирта.

Счастье в том. что в дефлегматоре без медных и серебряных деталей нет катализаторов, ускоряющих реакцию взаимодействия спирта с кислородом, и окисление происходит не полностью. Но это не значит, что его не происходит вовсе.

По моим наблюдением, количество новообразованного альдегида в стандартном вертикальном дефлегматоре диаметром 50-60 мм составляет чуть меньше 1 миллиграмма в час, а в дефлегматорах наклонного типа – порядка 3-4 миллиграмм в час. Если дефлегматор сделан из медной трубки – то в 3-5 раз больше.

Если бы все ограничивалось ацетальдегидом, было бы терпимо. Но в газовой (неконденсируемой) части дефлегматора скапливаются газы из самогона навалки. А там – более чем достоточно соединений серы и азота, которые неохотно, но все же вступают в реакцию с горячим парообразным этанолом, образуя целый букет ацеталей и (пока не уверен) вещество СН3СН2SH, которое отличается от этанола всего одной молекулой и запахом.

Пора вернуться к конструкции дефлегматора.

Если в дефлегматоре пар конденсируется полностью и выхода пара из ТСА нет, значит витки димрота задействованы не полностью, и некоторая часть дефлегматора заполнена азотом, кислородом и неконденсируемыми газами из самогона. Эти вещества (кроме азота) вяло, но все-же вступают в реакцию с этанолом, образуя совсем не нужные нам примеси. Скорость образования этих примесей зависит от ряда факторов, один из которых – площадь соприкосновения газовой и паровой зон дефлегматора. В наклонных дефлегматорах эта зона в разы больше, чем в вертикальных, чем объясняется увеличенное образование примесей в таких конструкциях.

Даже если дефлегматор заперт, а отбор не имеет резких перепадов и крендель Игоря показывает отсутствие газообмена, тех веществ, которые изначально имеются в газовой зоне дефлегматора (кислород) и тех, которые приходят из навалки (соединения азота и серы) достаточно, чтобы заметно портить спирт. А если дефлегматор дышит при старт-стопе, ситуация усугубляется.

Учитывая изложенное, я давно отказался от не вертикальных дефлегматоров и (без обид) считаю, что те кто делает такие конструкции и использует их, мягко говоря, мало понимает в ректификации.

Основной аргумент “горизонтальциков” и “наклонников” – экономия высоты насадки.

Вынужден огорчить, экономии не получается. Но это тема другого разговора.

Пост получился длинным, поэтому о способе и месте вывода нижних промежуточных – в следующем сообщении.

Узел отбора под кламп 1,5 дюйма – необходимый аксессуар для проведения ректификации, а так же отбора головной и хвостовой фракции на дистилляторе. Узел отбора стаканного типа 1,5 дюйма устроен таким образом, при имеющемся внутри стаканчиком, скапливаемые наиболее крепкие и чисты пары спирта, проходящие через сам узел отбора, оседают и выходят через силиконовую трубку, подключаемую к узлу отбора, откуда выходит наиболее чистый и крепкий продукт.

Используя данное устройство в колонне можно отобрать “головы” и “хвосты”, регулируя отбор игольчатым краном или зажимом Гофмана.
Узел отбора оснащен двумя трубками, первая под термометр и вторая трубка для выхода флегмы, на которую устанавливается игольчатый кран или зажим Гофмага для регулировки потока. Игольчатый кран необходимо устанавливать через силиконовый шланг, так как трубка отвода жидкости в данном устройстве не оснащена резьбой!

Есть нюанс: Зажим Гофмана в некоторых случаях может не полностью перекрыть отбор!

Для ректификации:

Установите узел отбора на царгу, закрепив его хомутом. После узла отбора установите перевернутый холодильник, возвращающий охлажденную флегму в колонну или мощный дефлегматор(при дистилляции). В штуцер вставьте термометр для контроля температуры*. На трубку выхода флегмы установите через силиконовый шланг игольчатый кран или зажим Гофмана и полностью его перекройте. Далее начинайте нагрев куба (при температуре на баке 60 – 70 градусов максимально охлаждайте холодильник, направляя поток воды). После того как колонна прогрелась, ей необходимо поработать на себя не менее 40 минут, до стабилизации температуры. После чего плавно открывайте игольчатый кран, не забывая о стабилизации температуры, и настраивайте отбор голов покапельно. После отбора голов приступайте к отбору тела, не позволяя температуре откланяться от стабильной более чем на 0.2 градуса, при таком отклонении необходимо перекрыть игольчатый кран до стабилизации температуры. Постоянное отклонение температуры, и невозможность ее стабилизации на первичном уровне сообщит Вам о прекращении отбора тела. Для полноценной ректификации необходимо доукомплектовать устройство доохладителем.

Для отбора голов:

Если дефлегматор на Вашем оборудовании не менее 200 мм и оснащен не менее чем 5 трубками, то установите узел отбора перед дефлегматором на царгу, закрепив его хомутом. В штуцер вставьте термометр для контроля температуры*. На трубку выхода флегмы через силиконовый шланг установите игольчатый кран или зажим гофмана и полностью перекройте его. Начинайте нагрев куба (максимально охлаждая дефлегматор, направляя поток воды). После того как колонна прогрелась, дайте ей поработать на себя 15-20 минут, далее плавно откройте игольчатый кран и настройте отбор голов покапельно, примерно 1 капля в секунду. После отбора голов перекройте кран, приступайте к отбору тела по классической схеме.

Так же есть наиболее продвинутая схема отбора голов, установите устройство по схеме снизу-вверх:

– колонна с насадочной частью

– диоптр

– дефлегматор

– узел отбора

– перевернутый холодильник

При такой схеме через очень тонкую подачу охлаждения на дефлегматор за него будут пробиваться только высоко-кипящие фракции. Холодильник их будет охлаждать и отправлять на выход с помощью нашего устройства. Диоптр в данной схеме необходим для визуализации возвращаемой флегмы и контроля подачи охлаждения.

Попробуйте оба варианта.

Для отбора хвостов:

Узел отбора установите между кубом и нижней царгой. Во время работы колонны на себя установите покапельный отбор – примерно 1-2 капли в 3-5 секунд. Отбор контролируйте краном или зажимом Гофмана. Отбор хвостов может происходить на протяжении всей дистилляции.

Для установки не забудьте приобрести дополнительные хомут и прокладку!

Узел отбора выполнен полностью из нержавеющий стали AISI304. Имеет двустороннее кламповое соединение 1,5 дюйма, выходящая трубка для силиконового шланга диаметром 8 мм .

* – Товар не комплектуется термометром!

Производитель: Россия

Хоть сто раз произнеси «халва», а во рту слаще не станет. Эта старая восточная мудрость натолкнула меня на мысль о том, что слова лучше подкреплять делами и я сделал т.с. опытно-промышленную модель МБРК (модульной бражно-ректификационной колонны).

Собственно ничего нового, просто все выполнено в металле, опробовано в боевой обстановке, произведен небольшой анализ и сделаны выводы.

Итак, по порядку.

1. Ипостась первая — Бражная колонна. На иллюстрации видно как это выглядит в натуре. На куб установлена короткая и совершенно пустая царга из нержавеющей трубы наружным диаметром 38мм. Выполнена она таким образом, чтобы снизу была резьба 1 дюйм, а сверху фланец под 1,5 дюймовый кламп. Так мне было удобнее для размещения на «фруктово-зерновом» кубе для работы с паром. Разумеется присоединительные части могут быть любыми другими. На царгу через кламп соединение установлен дефлегматор типа «клюшка» с утилизационной мощностью по воде 3 кВт (после сборки гонял на воде с целью помыть и выяснить основные характеристики). В качестве сырья использовался «бурбонный» затор из кукурузы (потому и пар).
При первом перегоне не ставилась задача отогнать на максимальной мощности (я с паром всегда работаю на мощности около 2 кВт, иногда меньше), скорость первичной обработки и так приемлимая. Но, в данном случае я подгонял мощностные характеристики под медную БК с паровым отбором на 22 трубе. Весь процесс, включая разгон парогенератора и самого куба, занял порядка 3 часов. Через три часа на выходе было получено примерно 5 литров 45% СС. Отгонял без дробления до полного нуля в струе. Выход, конечно, не ахти — что поделаешь, это вам не сахар.
Контроль температуры осуществлялся по температуре в кубе. Выход под термометр на дефе был заглушен.

2. Ипостась вторая — Ректификационная колонна. К использованной в первом опыте системе была добавлена метровая царга с насадкой СПН 3,5мм. Царга утеплена и поставлена между пустой царгой и дефлегматором. На иллюстрации не показано, но на практике я нижнюю пустую царгу также «утеплил», обмотав полотенцем. Вообще-то, она совершенно не нужна при ректификации, но мне не хотелось делать специальный переходник для куба и я использовал эту царгу в качестве переходника. В деф установлен термодатчик. Нагрев осуществлялся ТЭНом через регулятор. Подбор точных режимов для колонны в данном опыте целью не ставился, поэтому я остановился на практически первых приемлимых показателях. При работе колонны «на себя» был подобран режим подачи мощности на уровне примерно 1200 Вт (при подаче большей мощности колонна начинала слегка вибрировать), затем колонна была остановлена и также опытным путем для нее был подобран дозатор отбора в режиме головы. Для этого внутрь трубки отбора (см. основную иллюстрацию в начале статьи, пункт 5) была вставлена тонкая игла от обычного шприца. Можно попробовать инсулиновый шприц, но у меня не было под рукой и я использовал самую тонкую от простого 2мл шприца. Она позволила отбирать на уровне 100 мл/час (впоследствии была заменена на более толстую с отбором 130 мл/час).
Когда головы были отобраны полностью (по органолептике — «на нюх»), колонна опять была остановлена для подбора дозатора режима «отбор тела». За не имением широкого выбора игл, была сделана заглушка из фторопласта (материал абсолютно инертный к нашим продуктам), в которой тонким сверлом проделано отверстие. Попробовав несколько диаметров (выбор также был не особо широким), остановился на жиклере, обеспечивавшем около 700 мл/час. После этого возобновил отбор и, контролируя температуру в дефлегматоре и кубе и периодически проверяя крепость отбора, отобрал тело (и хвосты тоже на этом режиме — по окончании отбора тела весь отбор хвостов занял около часа, хотя можно переключиться на трубку без заглушки и отобрать по-быстрому).
В качестве сырья использовались голово-хвосты от разных экспериментов в количестве примерно 8 литров 70% крепости. Получено 4,5 литра продукта крепостью 97, примерно 450 мл голов и около 300мл хвостов. Голов получилось так много из-за того, что исходник изначально был с повышенным содержанием вредностей.

3. Ипостась первая (часть вторая) — Бражная колонна. В ходе экспериментов с ректификацией был опробован «жиклер», давший величину отбора в районе 2,1 л/час при крепости отбора 94,5%. Я не гонял систему на этом режиме долго, чтобы выяснить стабильность показателей, но как видите, НДРФ из такой колонны выходит довольно легко и в приемлимом (сравнимом с БК) количестве.

Наблюдения. Во-первых, работать с колонной довольно просто. Я специально дал более-менее подробное описание действий с ней для того, чтобы вы могли хотя бы приблизительно представить себе как примерно это должно происходить при первом запуске. В дальнейшем вы подберете подходящие режимы и промежуточные регулировки станут не нужными. Во-вторых, мощности малого доохладителя вполне достаточно для работы в режиме РК и категорически мало для режима БК. А точнее, он не справляется с надежным охлаждением при отборе больше 1,5 л/час. В-третьих, при осмотре пустой царги после перегона зернового затора, в ней не было остатков дробины или иных загрязнителей и полученный СС был совершенно прозрачным, т.е. свою функцию защиты от брызгоуноса такая царга выполняет надежно.

Выводы.
Подобная конструкция, конечно, более функциональна, чем просто БК из меди с паровым отбором. Полностью ее перекрывая в дистилляционных моментах, она может еще и ректифицировать.
И, конечно, она гораздо сложнее в изготовлении. Если вы обладаете навыками ТИГ сварки, слесарки и должным набором материалов и вспомогательного инструмента — сделать МБРК из нержавейки вполне по силам. Впрочем и из меди подобную конструкцию также вполне можно изготовить.
Что касается затратной части. Если исключить из расчетов необходимость обладания оборудованием и навыками работы с ним, то после последнего подорожания меди — себестоимость такой конструкции из нержавейки близка к аналогичной медной (медные трубы диаметров 35 и более сильно кусаются как и фитинги для них) или ниже.
Еще немного поэкспериментирую с этой конструкцией и переброшусь на перевертыши, не нравится мне ситуация с доохладителем при прямой дистилляции. Если кто-то захочет приобрести данный комплект (можно и с доработкой под ваши нужды) за весьма сходную цену — стучитесь в почту [email protected]

– аксессуар, которое использует в своей работе принцип жидкостного отбора. Что это и в чем его особенности? Рассмотрим ниже.

Преимущества отбора по жидкости

Для начала разберем отличия жидкостного и парового отбора в стандартной бражной колонне на конкретных примерах. В нашем случае это будет аппарат Вейн 4.

В чем суть отбора в в стандартной бражной колонне? Для примера возьмем аппарат Вейн 4.

Когда мы нагреваем куб, в нем испаряются спиртовые пары, которые попадают в царгу c насадкой. Пары проходят через нее и попадают в холодный дефлегматор. Часть паров охлаждается и в виде флегмы попадает вниз. Затем они вновь нагреваются за счет нагревающегося пара и снова идут в вверх. Этот циклический процесс, или тепломассообмен, приводит к тому, что фракции в царге выстраиваются друг за другом: сверху - самые легкокипящие фракции, снизу – самые тяжелокипящие примеси. Затем мы начинаем отбор. Фракции (головы, тело, хвосты) проходят через дефлегматор, и мы собираем их на выходе из колонны.

Как мы управляем отбором в бражной колонне? При помощи охлаждения, подаваемого на дефлегматор. Даем максимальное – все доходящие до дефлегматора пары конденсируются в нем и возвращаются в бак. В этом случае колонна работает на себя. Если охлаждение чуть уменьшаем, то начинается отбор. Самые легкокипящие фракции (головы) проходят через дефлегматор и попадают на отбор. Уменьшаем охлаждение еще сильнее – начинаем отбор тела.

Чем может быть неудобен такой отбор? Чтобы управлять аппаратом, нужно очень тонко и точно настраивать охлаждение на дефлегматоре и подводимую к кубу мощность, особенно при отборе голов. Чем это неудобно? Мощность в сети постоянно меняется (часто по неизвестным причинам), напор воды и ее температуры тоже могут скакать во время перегонки. Как итог, головы могут отбираться слишком быстро или, наоборот, процесс совсем заглохнет.

В результате мы вынуждены те несколько часов, пока отбираются головы, постоянно следить, чтобы вовремя подкрутить мощность или охлаждение.

Каков выход из ситуации? Использовать узел отбора от жидкости! Это небольшое приспособление, состоящее из специального 1,5 или 2 дюймового стакана с двумя выступающими трубками внутри и отходящего от него охладителя. Производит отбор фракций по жидкости.

Как работает узел отбора по жидкости? Все довольно просто. Расскажем на примере аппарата Вейн 4. Узел отбора устанавливается между царгой и дефлегматором. Сверху дефлегматора вертикально установлен холодильник.

Пары также нагреваются в кубе, проходят через царгу с насадками, трубки в стакане и попадают в холодильник. Там они конденсируются и стекают вниз в виде флегмы, которая задерживается в стаканчике. Трубки имеют разную длину, поэтому флегма начинает перетекать через края более низкой и стекать вниз, орошая насадку. Процесс зацикливается, начинается тепломассообмен. Колонна работает на себя, а фракции так же, как и при паровом отборе выстраиваются по температуре кипения.

После того, как колонна выйдет на режим, настает время для отбора. Для этого у нас есть боковой отвод с краном, который выходит из стаканчика.

Открываем игольчатый кран. Часть флегмы вытекает по трубке отвода из стаканчика и попадает доохладитель, где она охлаждается и превращается в спирт.

Соответственно, на первом этапе, при отборе голов, слегка приоткрываем кран, добиваясь скорости отбора в 1-2 капли в секунду. Затем открываем кран чуть шире и отбираем тело.

Наша главная задача на этапе отбора тела – следить за тем, чтобы скорость отбора была не слишком высокой. Иначе необходимый объем флегмы перестанет возвращаться в царгу, нарушится тепломассообмен и разделения на фракции не произойдет.

Как мы можем это проконтролировать? С помощью термометра. Если мы слишком много отбираем, нарушается тепломассообмен, вверх ползут более тяжелые фракции и начинает расти температура. Наша задача –следить, чтобы температура в колонне не поднималась, пока мы отбираем тело. Заметили, что показания термометра поползли вверх – убавляйте отбор.

В чем преимущества отбора по жидкости? Процесс отбора через узел, в отличие от бражной колонны, почти не зависит от колебаний напора, температуры воды или напряжения в сети.

Все, что нам нужно контролировать – то, насколько сильно открыт игольчатый кран. Именно он и определяет скорость отбора. Плюс охлаждение подключается гораздо проще.

Резюмируем:

1. Процесс отбора по жидкости не зависит от колебаний напряжения в сети, напора и температуры воды охлаждения.
2. Отбор по жидкости регулируется с помощью одного игольчатого крана.
3. Охлаждение подключается по более простой схеме.

Принцип работы узла отбора (видео)

Узел отбора в работе

О том, как как проявляет себя узел отбора на практике, вы можете посмотреть в видео ниже.

Изготовление узла отбора.

Зачастую у решивших собрать колонну, нет возможности выточить на токарном станке, ту или иную деталь.Поэтому привожу пример как можно изготовить узел отбора дистиллята не прибегая к помощи токарных работ. Для этого понадобится две оправки (можно использовать подходящие по диаметру подшипники) разного диаметра, молоток, шарик от большого подшипника или любой другой подходящий конус, дрель и сверло диаметром 7 мм. Нужно взять тонкую нержавеющую пластину толщиной 0.7-1 мм. Накернить. Взять штангенциркуль или просто циркуль и очертить диаметр будущей шайбы. Нужно прочертить несколько разных окружностей, рядом друг возле друга, для того что бы потом на них ориентироваться для подгонки и обработки. Вот так примерно, как на этом рисунке.

Просверлить в центре отверстие диаметром 6-7 мм в зависимости от диаметра трубы.

Положить заготовку на отверстие подшипника и совместить их центра. Затем сверху положить большой шарик диаметром 15-16 мм и ударить по нему несколько раз молотком. Заготовка прогнется в центре и отверстие расширится.Края приподымутся. Для того что бы сделать края с более прямым углом и ровными краями, нужно взять еще одну оправку или подшипник меньшего диаметра чем первый, положить сверху и ударить молотком. Оправка должна быть такого диаметра что бы к концу она одновременно упиралась в шарик и в края заготовки, тогда она отбортует края втулки и они будут примерно под прямым углом. Совсем прямого угла добиваться необязательно.Затем нужно обрезать лишний металл и обточить на наждаке или напильником по ранее размеченным линиям начиная от большего и постепенно стачивая к меньшему диаметру и примеряя шайбу к трубе. Шайба в окончательном варианте должна с натягом входить в трубу и не болтаться и не вываливаться оттуда.

Затем нужно взять трубу, ту что для колонны, отрезать от нее ножовкой по металлу втулку примерно 20 мм высотой. Резать нужно стараться ровно. Подравнять неровности напильником или на наждаке. Снять фаски надфилем или напильником и отшлифовать наждачкой. Затем втулку зажать в тиски и распилить с одной стороны стенку, таким образом что бы получившаяся втулка, имела при сжатии наружный диаметр, соответствующий внутреннему диаметру трубы, и с усилием могла в нее войти. Зазор при этом в месте распила, должен быть минимальным или вообще отсутствовать. Затем нужно взять оправку (можно круглую деревянную палку) и упираясь в края втулки посадить ее в трубу, на нужную глубину. Обычно 25-30 см от края трубы.

Далее если втулка вошла очень плотно, то можно оставить как есть и не пропаивать место соединения. Если немножко с зазором и шевелится, то нужно просверлить в трубе 3-4 отверстия диаметром 5-6 мм, в том месте где находится втулка, затем взять сверло большего диаметра 10-12 мм и раззенковать края отверстий. Не перестарайтесь и не просверлите насквозь втулку! Сверлить нужно только стенку трубы. Затем жалом разогретого паяльника пропаять эти места. Соединение получается достаточно надежным. Затем сверху осаживаются две профильные втулки, крепить их ничем не нужно, они удерживаются в трубе за счет натяга и пружинящих свойств, главное что бы втулка при обработке получила правильный круг. В дальнейшем после сборки и пропаивания дефлегматора и трубочки отбора дистиллята, с другой стороны трубы, вставляем опорную шайбу (решетку), и наполняем трубу насадкой. Опорная шайба всталяется свободно, без натягов.

А вот еще один вариант узла отбора, для тех у кого есть возможность выточить его на токарном станке. Тут все просто и комментариев особых не требует. Нужно выточить профильную втулку таким образом что бы она как и в предыдущем варианте в трубу вошла с натягом. Так же зафиксировать ее точечной пайкой.

1. Насадка
2. Труба
3. Трубка отбора дистиллята
4. Место пайки
5. Отверстие для выхода дистиллята
6. Профильная втулка
7. Опорная шайба