يعد تحليل البيانات التجريبية من أهم مراحل البحث الاجتماعي ، ويتحدد نجاحه إلى حد كبير بمستوى التدريب المهني للباحث: ثقافته المنطقية والمنهجية في التفكير ، ومعرفة الشيء والموضوع ، والخبرة الاجتماعية. وبالتالي ، فإن اكتمال "قراءة" المعلومات الواردة في الجداول والرسوم البيانية ومعالجتها المنطقية وتفسيرها الهادف يعتمد بشكل أساسي على عمق معرفة عالم الاجتماع بالموضوع والموضوع الذي يتعامل معه. كما أن قدرته على تحليل البيانات بموضوعية لها أهمية كبيرة. تتكون الموضوعية والنزاهة المهنية لعالم الاجتماع الذي يقوم بإجراء تحليل نوعي للمعلومات ، على وجه الخصوص ، مما يلي:

بعد الكشف عن أي اتصال أو نمط ، يجب عليه مقارنتها بالحقائق المثبتة مسبقًا ، وكذلك الرجوع إلى البيانات المصاحبة التي تدعم (أو تدحض) مخطط التفسير الذي اختاره ؛

عند وصف الروابط والاتجاهات المحددة ، ينبغي تحديدها في ظل الظروف والمواقف التي تحدث ؛

عند إجراء تحليل نوعي للمعلومات ، يجب على الباحث محاولة صياغة المشكلة الاجتماعية وراء البيانات التي تم الحصول عليها ؛

لا ينبغي بأي حال من الأحوال وتحت أي ظرف من الظروف "تعديل" البيانات التجريبية على النتيجة المرجوة.

فقط الامتثال لهذه القواعد سيجعل من الممكن إجراء تحليل نوعي للمعلومات التجريبية موثوقة وهادفة ودقيقة بدرجة كافية.

ينتقل الباحث إلى هذه المرحلة من العمل بعد المعالجة الرياضية للمادة التجريبية والحصول على توزيع خطي (عادةً بالنسبة المئوية) لجميع المتغيرات (السمات). قبل الشروع مباشرة في تحليل البيانات ، من الضروري إجراء رقابة عامة على جودة المعلومات الواردة: لتحديد الأخطاء والسهو التي حدثت أثناء جمع البيانات ، ورفض أي وحدات مراقبة لا تتوافق مع نموذج أخذ العينات ، وما إلى ذلك.

اعتمادًا على أهداف البرنامج ، يمكن أن يكون تحليل البيانات أكثر أو أقل عمقًا ، ويتم إجراؤه وفقًا لـ "المخطط الكامل" أو قد ينقطع في مرحلة معينة. بشكل كامل ، يشتمل على ثلاث مراحل متتالية: وصف البيانات التي تم الحصول عليها ، وشرحها ، وتوقع التغيرات المحتملة في جزء الواقع الاجتماعي الذي كان موضوع الدراسة. تتضمن كل مرحلة استخدام فئة مقابلة من إجراءات التحليل. تتضمن فئة الإجراءات الوصفية التجميع والتصنيف. تتكون الفئة الثانية من الإجراءات المنطقية التحليلية ، والتي يتم من خلالها الكشف عن العلاقات الاجتماعية والتبعيات الحتمية. الفئة الثالثة من إجراءات الإنذار هي الاستقراء والنمذجة والخبرة.

دعنا نفكر في كل من طرق التحليل هذه بمزيد من التفصيل.

أنا. إجراء الوصف. بشكل عام ، يعمل الوصف كدالة للمعرفة العلمية ، والتي تتكون من تثبيت متسق وكامل ومتصل منطقيًا للتكوين الأولي ، والخصائص والعلاقات الخاصة بالكائن (الظاهرة ، العملية) قيد الدراسة ، أي هيكلها القائم على المعلومات التجريبية الواردة. الأهداف الرئيسية للتحليل النوعي وفق خطة وصفية هي:

ترتيب البيانات التجريبية الأولية ؛

البحث عن روابط واتجاهات ثابتة في تغيير كائن (ظاهرة ، عملية) ؛

البحث عن مجموعات مستقرة من خصائص الأشياء المدروسة (الظواهر).

يتضمن تحليل المعلومات الاجتماعية وفق الخطة الوصفية عدة مراحل. في أولهما ، يتم الترتيب وفقًا للخصائص الفردية ، وتتم دراسة التوزيعات البسيطة وتحديد التشوهات المحتملة. هذا يجعل من الممكن إعطاء تقييم عام لمجموعة العينة والعينات الفرعية الخاصة (الجنس والعمر ، الإقليمية ، الإثنية ، المهنية ، إلخ) ، وهو أمر ضروري لحل مشكلتين: أولاً ، حتى لا تفقد فكرة "المبدأ الأول" ، وثانيًا ، فهم كيفية تأثير سمات العينات على تفسير نتيجة معينة.

على سبيل المثال ، تشير بيانات التوزيع الخطي في المتوسط ​​لعينة من الناخبين في دائرة انتخابية إلى أن الصفات الرئيسية التي يجب أن يمتلكها المرشح للنائب ، وفقًا للمستجيبين ، هي الذكاء والإبداع في العمل. قبل تفسير هذا الاستنتاج ، يجب على عالم الاجتماع أن ينظر في الخصائص الرئيسية للعينة: ربما يسيطر عليها أشخاص ذوو مستوى تعليمي عالٍ أو مهن إبداعية ،

تتمثل المرحلة التالية من التحليل الوصفي في إجراء "ضغط" المعلومات التجريبية: توسيع المقاييس الأولية ، وتحديد المجموعات النموذجية الخاضعة لمزيد من التحليل ، وتشكيل ميزات الفهرس ، إلخ. هذا يسمح ، من ناحية ، بتقليل عدد المتغيرات ، ومن ناحية أخرى ، لتعميم المادة على المستوى الأولي ، لجعلها "قابلة للملاحظة" للباحث. هذا الإجراء مهم بشكل خاص في OSI ، والذي لا ينطوي على تفسير دقيق لتفاصيل غير مهمة. على سبيل المثال ، إذا كنا مهتمين في مزيد من التحليل بمجموعات من مؤيدي ومعارضي إجراء عام ، فإن المقياس الأصلي المكون من 4 فصول ، والذي تم استخدامه لقياس موقف المستجيبين من هذا الإجراء ("الموافقة الكاملة" - "الموافقة بالأحرى "-" لا أوافق "-" أنا أدين تمامًا ") ، قد يكون من المستحسن التوسع ، وتقسيم المستجيبين إلى مجموعتين - مؤيدون ومعارضون للحدث. بالإضافة إلى ذلك ، من أجل توسيع المعلومات الأولية ، وكذلك لتحويل السمات النوعية إلى مؤشرات كمية (أي قابلة للقياس) ، يتم إنشاء المؤشرات في هذه المرحلة من التحليل. في علم الاجتماع ، يُفهم المؤشر على أنه مؤشر متكامل لمستوى تطور أو مظهر من مظاهر سمة ، يتم قياسه باستخدام المقاييس. يمكن التعبير عنها على النحو التالي:

أ) المتوسط ​​المرجح لقيم كل خيار من خيارات الإجابة في مقياس الترتيب ؛

ب) قيمة الاختلاف بين المظاهر المرتفعة والمنخفضة ، والمظاهر الإيجابية والسلبية للسمة النوعية (مؤشر التباين) ، على سبيل المثال ، كالفرق بين عدد مجموعات الأشخاص الذين يوافقون تمامًا ويدينونه تمامًا.

لتحويل المعلومات النوعية إلى معلومات كمية ، يتم أولاً تعيين قيم عددية معينة لكل قيمة سمة ("أوافق تمامًا" - 1 ؛ "أنا أوافق تمامًا" - 2 ، وما إلى ذلك) ، والتي تعمل كمؤشرات أولية لمظهر أو آخر من هذه السمة. ثم يتم إنشاء المؤشر الثانوي كقيمة عددية متكاملة معينة تم الحصول عليها نتيجة لعملية حسابية مع مؤشرات أولية (حساب قيم الوسط الحسابي أو الفرق بين القيم المتطرفة ، إلخ). يميز المؤشر الثانوي المظهر الكمي للسمة قيد الدراسة ككل: مستوى الدعم ، والوعي ، والاتفاق ، والرضا ، الذي تنعكسه عدة متغيرات.

يتطلب تعميم المعلومات على الهياكل الأكثر اتساعًا تفسيرًا وسيطًا للسمات المجمعة ، نظرًا لأن هذه خصائص جديدة تحتاج إلى تفسيرها بطريقة معينة ، أي أعطهم بعض المعنى. بشكل عام ، يتم تنفيذ التفسير التجريبي الأولي للمفاهيم الأساسية في مرحلة برمجة البحث. وبناءً عليه ، ينبغي "تضمين" أي مؤشرات إجمالية جديدة يتم الحصول عليها في سياق التحليل النوعي في مخطط التفسير المطور.

على سبيل المثال ، إذا كنا ندرس أسباب ضعف حضور الطلاب للمحاضرات ، فعندئذ في المرحلة الأولى من التحليل ، نحتاج إلى تحويل مجموعة من البيانات الأولية عن حضور المحاضرات من قبل الطلاب A ، B ، C ، ... إلى معلومة معينة مؤشر يوضح مستوى حضور المحاضرات من قبل هذه المجموعة. ثم يجب علينا تقييمها (تفسيرها) على أنها عالية أو متوسطة أو منخفضة ، وبالتالي تحويلها إلى مؤشر اجتماعي للظاهرة قيد الدراسة.

على أساس المؤشرات الاجتماعية التي تم الحصول عليها ، بمساعدة إجراءات الإحصاء الوصفي ، يتم إجراء تفسير هادف لبيانات البحث الاجتماعي من أجل اختبار الفرضيات الوصفية.

طرق التحليل الوصفي. وتشمل هذه ، أولاً وقبل كل شيء ، طرق التجميع البسيط والمتقاطع والتصنيف التجريبي.

التجمع.لنفترض أن بيانات التوزيع الخطي أظهرت انقسام آراء المستجيبين حول حدث سياسي معين: 60٪ وافقوا عليه ، و 40٪ أدانوه. لا تقول هذه الأرقام بحد ذاتها أي شيء عن أسباب هذا الاستقطاب في الآراء ، واتجاهات هذه العملية ، وتوقع التغيرات في الرأي العام في المستقبل. لمحاولة الإجابة على كل هذه الأسئلة ، يجب على عالم الاجتماع أن يعرف المجموعات الاجتماعية والديموغرافية التي تمثل حاملي رأي معين ، إن أمكن ، كيف تفاعلوا مع أحداث مماثلة في الماضي (أو في أي مكان آخر) ، إلخ.

لتحقيق هذا الهدف ، في المرحلة الأولى من التحليل ، يتم إجراء تجميع بسيط - اختيار مجموعات متجانسة ضمن السكان الذين تم مسحهم وفقًا لميزة مهمة (لأغراض هذه الدراسة). يمكن أن تكون هذه العلامة أي خاصية اجتماعية وديموغرافية (الجنس ، والعمر ، والتعليم ، ومكان الإقامة) أو حكم صادر عن المستجيبين ، أو بعض أشكال السلوك ، إلخ.

على سبيل المثال ، عند دراسة مشكلة السلوك المنحرف للمراهقين ، من المنطقي في المجموعة التي شملها الاستطلاع تحديد مجموعة لديها علامة على أشكال معينة من الانحرافات ، ومجموعة ليس لديها هذه العلامة (أي المراهقون العاديون) .

يتم تجميع المؤشرات الكمية في سلاسل مرتبة حيث تزداد السمة أو تنقص ، ويتم تجميع المؤشرات النوعية وفقًا لمبدأ إنشاء المقاييس الاسمية غير المنتظمة.

يُطلق على عدد أعضاء المجموعة اسم التكرار ، وتسمى نسبة حجم مجموعة معينة إلى العدد الإجمالي للملاحظات المشاركات أو التردد النسبي. أبسط تحليل للمجموعات هو حساب الترددات بالنسبة المئوية.

يتضمن إجراء التحليل التالي وفقًا للخطة الوصفية مقارنة البيانات المجمعة: 1) مع بيانات من دراسات أخرى ؛ 2) فيما بينهم ؛ 3) مع أي علامات خارجية ذات صلة.

1. تتم المقارنة مع بيانات من دراسات أخرى - رهنا بإمكانية مقارنة المعلومات الاجتماعية - في شكلين محتملين:

أ) شكل مقارنة البيانات المتعلقة بنفس الكائن ، ولكن تم الحصول عليها في فترات زمنية مختلفة (على سبيل المثال ، في الدراسات المتكررة). يتيح لك هذا تحديد الديناميكيات والاتجاهات الرئيسية في تغيير الكائن ؛

ب) شكل مقارنة نتائج الدراسات التي أجريت على كائنات مختلفة ، ولكن في نفس الفترة الزمنية. هذا يسمح ، مع بعض التحفظات ، بتأكيد الفرضية حول صحة النتائج التي تم الحصول عليها في دراسة لمرة واحدة. على سبيل المثال ، في عام 1994 ، حصل علماء الاجتماع في جامعة BSU ، الذين درسوا مشاكل التدين في جمهورية بيلاروسيا ، على نتيجة تفيد بأن نسبة المؤمنين بين السكان كانت 33٪ (أجاب 8.5٪ أخرى بأنهم "في طريقهم إلى الإيمان" "). تمت مقارنة هذه البيانات مع البيانات البحثية لعلماء الاجتماع الروس ، والتي وفقا لها في 1992-1993. كانت نسبة المؤمنين بين الروس 40٪. سمحت لنا هذه المقارنة بافتراض أن الرقم الذي تم الحصول عليه في جمهورية بيلاروسيا ليس عرضيًا ، وأنه يعكس بشكل أو بآخر الحالة الحقيقية للشؤون في منطقة الدراسة.

2. المقارنة ، حيث أن النسبة بين عناصر سلسلة الأرقام تجعل من الممكن تفسير نتائج المجموعات بشكل موثوق إلى حد ما في حالة التمييز الواضح للقيمة الشكلية (الأكبر) في سلسلة الأرقام. ثم تتكون مقارنة العناصر فيما بينها في ترتيبها (على سبيل المثال ، وفقًا لدرجة رضا الطلاب عن تنظيم العملية التعليمية).

3. يتم إجراء مقارنة البيانات مع السمات الخارجية ذات الصلة في الحالات التي يجعل توزيع القيم العددية للسلسلة من الصعب ربطها ببعضها البعض. على سبيل المثال ، من أجل تقييم الاهتمامات ذات الأولوية لمشاهدي التلفزيون ، نحتاج إلى مقارنة حصة أولئك الذين شاهدوا المعلومات والبرامج السياسية في أيام معينة بحصص أولئك الذين شاهدوا الأفلام الطويلة والبرامج الرياضية وما إلى ذلك في تلك الأيام.

وبالتالي ، فإن التحليل المقارن للبيانات التي تم الحصول عليها من خلال طريقة التجميع البسيطة يسمح لنا باستخلاص استنتاجات حول حالة وطبيعة التغييرات في الظاهرة قيد الدراسة ، ولكنه لا يعطي فكرة عن العلاقات المستقرة بين خصائصها الفردية ، وبالتالي حول أسباب التغييرات.

مهمة إيجاد علاقات وترابطات مستقرة ، يتم حل اتجاهات العملية من خلال الطريقة عبر التجمع -تصنيف الحقائق ، تم طلبه مسبقًا وفقًا لمعيارين. يتم تنفيذ التجميع المتقاطع في شكل جداول ، والتي تشير إلى الميزات المطابقة ، والعدد الإجمالي للكائنات المضمنة في التجميع.

الجدول 5.9

الموقف من العقيدة حسب العمر (٪)

يوضح هذا الجدول استخدام التجميع المتقاطع لإيجاد اتجاه وديناميكيات العملية. وتدل المعطيات الواردة فيه على أن عدد المؤمنين يزداد بشكل رتيب مع عمر المستجيبين. على العكس من ذلك ، فإن نسبة الأشخاص ذوي الوعي المتذبذب إلى أجل غير مسمى تتناقص مع تقدم العمر: فكلما كان الشخص أكبر سنًا ، أصبح موقفه أكثر تحديدًا فيما يتعلق بالإيمان. من الواضح أن هذا يمكن أن يفسر أيضًا حقيقة أن عدد غير المؤمنين يزداد أيضًا في مجموعة الأشخاص الذين تزيد أعمارهم عن 60 عامًا ، أي تضم هذه المجموعة أكبر عدد من المؤمنين وغير المؤمنين ، وأقل عدد من المترددين.

عند قراءة جدول مبني على أساس التجميع المتقاطع ، من المهم معرفة ما يتم اعتباره 100٪: البيانات حسب الصف أو العمود؟ مثل V.A. يادوف ، "يعتمد ذلك على حالتين: طبيعة العينة ومنطق التحليل .... إذا كانت العينة ممثلة وتعكس نسب المجموعات المدروسة من عموم السكان ، فمن الممكن تحليلها. البيانات بطريقتين: حسب المنطق "من السبب إلى النتيجة" و "من الأثر إلى الأسباب".

تأمل المثال التالي. لنفترض أنه تمت مقابلة 1000 مراهق ، ووجد 200 منهم شكلاً من أشكال الانحرافات الاجتماعية ، و 800 لم يفعلوا ذلك. الفرضية: من العوامل المؤثرة في نمو السلوك المنحرف غياب أحد الوالدين في الأسرة.

لنفترض أن المستجيبين ، اعتمادًا على نوع الأسرة (كاملة - غير كاملة) ، تم توزيعهم على النحو التالي:

الجدول 5.10

التجميع الأولي للبيانات: نوع الأسرة ونوع السلوك الاجتماعي (العدد = 1000 شخص)

دعونا نحلل وفقًا للمنطق "من السبب إلى النتيجة". اقترحنا أن أحد أسباب حدوث الانحرافات لدى المراهقين قد يكون تكوين عائلي غير مكتمل. باستخدام هذا النهج ، يتم أخذ البيانات لكل سطر على أنها 100٪ ، أي أننا نقارن حصة "المنحرفين" الذين يعيشون في أسر كاملة مع حصة "المنحرفين" الذين يعيشون في عائلات وحيدة الوالد (انظر الجدول 5.11).

الجدول 2 أ

تأثير نوع الأسرة على السلوك الاجتماعي للمراهقين (٪)

الخلاصة: المراهقون من العائلات غير المكتملة هم أكثر عرضة للانحرافات في السلوك الاجتماعي.

الآن سنحلل وفقًا للمنطق "من التأثير إلى الأسباب". هنا ، يتم أخذ بيانات العمود على أنها 100٪ ، أي نحن نقارن ضمن مجموعة المراهقين ذوي السلوك المنحرف: عدد أولئك الذين يعيشون في أسر سليمة مع عدد أولئك الذين يعيشون في أسر وحيدة الوالد (انظر الجدول 5.12).

الجدول 5.12

نسبة المراهقين الذين لديهم أنواع مختلفة من السلوك الاجتماعي في الأسر الكاملة وعائلات الوالد الوحيد (٪)

الخلاصة: ثلاثة أرباع المراهقين ذوي السلوك المنحرف الذين شملهم الاستطلاع يعيشون في أسر غير مكتملة. في هذه الحالة ، أكد كل من التحليل بأثر رجعي وتصميم الفرضية الأولية حول تأثير نوع الأسرة على نوع السلوك الاجتماعي للمراهقين.

إذا لم تكن العينة ممثلة ، فيجب إجراء النسبة المئوية لكل عينة فرعية على حدة. عادة ، يتم تشكيل هذه العينات الفرعية وفقًا للخصائص التي قد تكون أسبابًا محتملة للظاهرة قيد الدراسة: الجنس والعمر ، والوضع الاجتماعي ، وما إلى ذلك. هنا ، فإن التناقض بين نسب العينات الفرعية وتوزيع السكان لن يشوه النتيجة (منطق الجدول 5.11).

ومع ذلك ، في الممارسة الواقعية ، يواجه عالم الاجتماع ، كقاعدة عامة ، الحاجة إلى تحديد ومراعاة التحديدات المتبادلة لواحد ، ولكن عدة عوامل في وقت واحد تؤثر على الظاهرة قيد الدراسة. يتم تنفيذ هذا الإجراء على النحو التالي.

لنفترض أن الغرض من الدراسة هو إيجاد العوامل التي تؤثر على الأداء الأكاديمي المنخفض للطلاب في أي تخصص أكاديمي. تم طرح فرضيات مفادها أن الأسباب الرئيسية لانخفاض الأداء الأكاديمي للطلاب يمكن أن تكون: عدم الاهتمام بمحتوى الدورة ؛ علاقة سيئة مع المعلم. إعداد منخفض للطلاب ، مما لا يسمح لهم بإتقان المادة التعليمية.

من الممكن أن يكشف التحليل عن وجود علاقة مستقرة بين مستوى الأداء الأكاديمي ومستوى الاهتمام بمحتوى الدورة. من الممكن أن يكون الاتصال الذي تم العثور عليه مجرد مظهر ، أي له طابع التبعية المصاحبة أو اللاحقة ، ولكن ليست سببية. في هذه الحالة ، تتغير كلتا العلامتين ، أو تطيع بعض العوامل الثالثة ، أو أن عدم الاهتمام بين الطلاب هو وظيفة تتوسط ، على سبيل المثال ، ضعف استعدادهم ، ونتيجة لذلك ، ضعف الأداء الأكاديمي. في هذه الحالة ، يتم إجراء تحليل العلاقة ، والذي يحول جدول التوزيع ثنائي الأبعاد إلى جدول ثلاثي الأبعاد. لنأخذ مثالا. أظهرت نتائج الدراسة حول الرضا عن الظروف المعيشية أن هناك علاقة بين هذا المتغير وجنس المستجيبين: الرجال بشكل عام أكثر رضا عن ظروفهم المعيشية من النساء. ومع ذلك ، من السابق لأوانه التوصل إلى نتيجة نهائية. من المعروف أنه بين النساء يوجد عدد أكبر من المسنين والوحيدين (بسبب متوسط ​​العمر المتوقع الطبيعي الأطول ، وانخفاض معدل الوفيات نتيجة الحوادث والحروب وما إلى ذلك ، مقارنة بالرجال). في مجتمعنا ، هذه الفئة من الناس محميّة اقتصاديًا وظروفهم المعيشية غالبًا ما تكون أسوأ من تلك الخاصة بالفئات الاجتماعية الأخرى. لذلك ، من الممكن أن يتم تفسير بيانات التجميع ثنائية الأبعاد بارتفاع نسبة كبار السن بين النساء. نقوم ببناء مصفوفة ثلاثية الأبعاد نقوم فيها ، بالإضافة إلى المتغير المستقل (الجنس) والمتغير التابع (الرضا عن الظروف المعيشية) ، بإدخال عامل تحكم (العمر).

الجدول 5.13

درجة الرضا عن الظروف المعيشية

حسب الجنس والعمر (٪)

تشير البيانات الواردة في الجدول إلى أن استنتاجنا الأولي صالح فقط للفئات العمرية الأكبر سنًا: من 45 إلى 59 عامًا وخاصة فوق 60 عامًا. في سن أصغر ، لا توجد فروق ذات دلالة إحصائية في مستوى الرضا عن الظروف المعيشية اعتمادًا على جنس المستجيبين.

التصنيف التجريبي. هذه هي أقوى طريقة للتحليل وفقًا لخطة وصفية ، والتي تسمح أ) بتكوين مجموعات نمطية وفقًا لعدة معايير محددة في وقت واحد ؛ ب) إيجاد تركيبات مستقرة لخصائص الأشياء الاجتماعية (الظواهر) التي تعتبر في فضاء اجتماعي متعدد الأبعاد.

يتم تنفيذ الإجراء الأول في مرحلة برمجة البحث ، والغرض منه هو تحديد المجموعات المتجانسة التي تتمتع بأكثر الخصائص النوعية استقرارًا ليتم دراستها. الحقيقة هي أن الوعي العادي للإنسان الجماعي يتميز بالتنقل والانتقائية وعدم الاتساق الداخلي. غالبًا ما يتم تشكيل آرائه وتقييماته ليس على أساس مجموعة من المعتقدات والقيم الثابتة ، ولكن تحت تأثير العوامل الخارجية والأحداث اللحظية. على سبيل المثال ، قد يتم تحديد الموقف تجاه شخصية سياسية من خلال مدى حسن أو عدم نجاح تحدثه على شاشة التلفزيون في اليوم السابق. بالإضافة إلى ذلك ، قد يتم تحديد إجابات المستجيبين ليس من خلال وضعهم الشخصي بقدر ما يتم تحديده من خلال الموضة الاجتماعية ، والأفكار المعيارية لمجموعة اجتماعية معينة ، وما إلى ذلك. (على سبيل المثال ، أصبح الدين موضوع هذا النوع من الموضة في أوائل التسعينيات ، حيث لوحظت زيادة كبيرة في عدد المؤمنين ، أو بالأحرى الأشخاص الذين يطلقون على أنفسهم مؤمنين ، في مساحة ما بعد الاتحاد السوفيتي). في البحث الاجتماعي التشغيلي ، نظرًا لتفاصيل الهدف ، من المهم جدًا الحصول على معلومات دقيقة حول عدد المجموعات المعينة التي لديها آراء معينة ومواقفهم السلوكية. في هذه الحالة ، لتصفية الاختيارات العشوائية أو غير الصادقة أو الاندفاعية ، يتم تشكيل المجموعات على أساس إجابات المستجيبين ليس على إجابات واحدة ، ولكن على مجموعة من الأسئلة ذات الصلة منطقيًا. على سبيل المثال ، في الدراسات الانتخابية ، مثل D.G. Rotman ، تتضمن هذه الكتلة المتغيرات التالية:

ب) قدر من الصبر السياسي (فرصة أن يُنتخب) ؛

ج) الإيمان بآفاق السياسي (الحزب) ؛

د) تقييم الإجراءات المحددة لهذا القائد في الوقت الحالي.

علاوة على ذلك ، بناءً على الإجابات التي تم تلقيها ، يتم تشكيل مجموعات من "المؤيدين الأقوياء" (وهذا يشمل المستجيبين الذين قدموا التقييمات الأكثر إيجابية لهذا القائد وفقًا لجميع المعايير لجميع الأسئلة) ، و "المعارضون الأقوياء" (المستجيبون الذين في جميع الحالات رفض الوثوق بهذا الشخص وصنفه بأنه نشاط سلبي). يتم تضمين الباقي في مجموعة "المتقلبة".

وبنفس الطريقة ، لتقييم مستوى تدين السكان ، لا يكفي تحديد عدد الأشخاص الذين يؤمنون بالله ، من خلال التعريف الذاتي ، لأن الإيمان يمكن أن يكون خارجيًا بحتًا ، أو تصريحيًا ، إلخ. شخصية. من أجل تحديد نسبة المؤمنين الحقيقيين بشكل موثوق ، من الضروري إدخال عدد من معايير تكوين المجموعة مثل علامات الانتماء إلى اعتراف معين وسلوك عبادة مستقر. وإذا كان حوالي نصف سكان جمهورية بيلاروسيا يعتبرون أنفسهم مؤمنين اليوم ، فعندئذٍ في مزيج من ثلاث علامات ، تنخفض حصتهم إلى 7-8 ٪.

الإجراء الثاني للتصنيف التجريبي هو البحث عن مجموعات مستقرة لخصائص الظواهر قيد الدراسة.

أي جزء من الواقع الاجتماعي كموضوع ذي اهتمام بحثي له في نفس الوقت عدد كبير من الخصائص المترابطة والمترابطة. علاوة على ذلك ، غالبًا ما يتم التوسط في هذه العلاقة بشكل متكرر: على سبيل المثال ، يمكن أن يكون الارتباط بين خاصيتين ناتجًا عن ميزة ثالثة ظلت خارج مجال رؤية عالم الاجتماع.

التحليل العنقودي- طريقة التصنيف متعدد الأبعاد للأشياء ، أي طريقة تسمح بالتصنيف وفقًا للعديد من المعايير في وقت واحد. من المهم جدًا أن يعمل مع كل من الميزات الكمية والنوعية ، وهو أمر مهم بشكل خاص عند تحليل البيانات المختلطة التي تتضمن معلومات كمية ونوعية.

يسمح لك تحليل الكتلة بتقسيم مجموعة البيانات إلى مجموعات متجانسة بحيث تكون الاختلافات بين كائنات المجموعة نفسها أصغر بكثير من الاختلافات بين كائنات من مجموعات مختلفة. غالبًا ما يكون معيار الاختلاف (التشابه) للسمات الكمية هو مقاييس المسافة في الفضاء الإقليدي ، بالنسبة للمقاييس النوعية - مقاييس الاتصال أو التشابه (خي مربع ، معامل Yule ، وغيرها).

تحليل العامل- طريقة التحليل الإحصائي لعدد كبير من الميزات ، مما يسمح بتحديد علاقاتها الهيكلية. المشكلة الرئيسية التي تم حلها عن طريق تحليل العوامل هي إيجاد طرق للانتقال من عدد معين من السمات التي يمكن قياسها بسهولة نسبيًا للظاهرة قيد الدراسة إلى عدد معين من العوامل الكامنة (غير القابلة للملاحظة ظاهريًا) التي تقف وراءها ، والتي لا يمكن لوجودها إلا يفترض. تتيح هذه الطريقة الكشف عن بنية أي ظاهرة اجتماعية معقدة (عملية) ، وكذلك تحديد العوامل التي تحددها. الأسماء المعطاة للعوامل المختارة هي ، كقاعدة عامة ، مشروطة ويتم اختيارها بالاقتران مع تلك الميزات الأكثر ارتباطًا بهذا العامل ، أي لديها أعلى عامل تحميل. يُفهم حمل العامل على أنه أهمية سمة واحدة أو أخرى في مجموعة المتغيرات المميزة. وبالتالي ، يسمح لنا تحليل العوامل بموازنة أهمية كل عنصر من عناصر الظاهرة (العملية) قيد الدراسة في الهيكل العام لهذه الأخيرة.

يسمح إجراء التصنيف التجريبي للفرد بالمضي قدمًا مباشرةً في تحليل العلاقات المستقرة (أي المهمة لأغراض الدراسة) ويتضمن تنفيذ تفسير ذي مغزى للبيانات التي تم جمعها.

ترجمة- هذه مجموعة من القيم أو المعاني التي يربطها الباحث بالمعلومات التجريبية أو المؤشرات الاجتماعية المستلمة. في الحالة العامة ، يتم تفسير هذه البيانات عن طريق صور الوعي ، والتي يجب أن تكون كافية لفهم الواقع الاجتماعي. وفي الوقت نفسه ، فإن العلاقة بين الأشياء الحقيقية وصورتها دائمًا ما تكون تقريبية وغير كاملة. وبهذا المعنى ، فإن أي تفسير ، لكي يكون صحيحًا نسبيًا ، يجب أن يرتبط ارتباطًا وثيقًا بالمحتوى المحدد لمجال الحياة الاجتماعية الذي ينتمي إليه ، وهذا هو السبب في أنه دائمًا ما يكون موقفيًا وفريدًا. كتب ج. باتيجين - يتم وضعه دائمًا في "نظام إحداثيات" معين ويعمل بمثابة جزء من صورة أكبر ، يكون محتواها هو الخبرة العلمية والحياتية لعالم الاجتماع.

بالطبع ، يجب وضع الأساس لتفسير البيانات وشرحها في برنامج البحث في مرحلة التفعيل التجريبي وتفسير المفاهيم الأساسية. يشكل مجموعهم مخططًا تفسيريًا معينًا ، والذي يعمل كمصفوفة دلالية محددة تمنح الباحث "منظورًا" معينًا حول المشكلة. إن بناء مثل هذه المخططات هو عملية غير رسمية ، مما يعني ضمناً مستوى عالٍ من الثقافة النظرية والمنهجية والتحليلية لعالم الاجتماع.

ثم ، على أساس مخطط التفسير المطور ، يتم اختبار الفرضيات الأولية ، وإذا لزم الأمر ، إضافتها وصقلها.

ومع ذلك ، غالبًا ما توجد صعوبات كبيرة في تفسير بيانات المسح لعدة أسباب. دعنا نسمي بعضها.

1. كقاعدة عامة ، تتم دراسة الأفكار النمطية للناس حول شيء ما في OSI. في مرحلة البرمجة ، تخضع هذه التمثيلات للمعالجة المنطقية اللفظية والتحول ، وفي السلوك اليومي للناس ، يتم تنفيذ عمل القوالب النمطية عادةً على مستوى اللاوعي. نتيجة لذلك ، من خلال طرح سؤال أو آخر على المستجيب وتقديم مجموعة من الإجابات الجاهزة ، فإننا بذلك ، كما كان الحال ، "نبرمج" وعيه ، لأنه من المحتمل جدًا أنه يفكر في المشاركة في الاستبيان عن هذه المشكلة لأول مرة في حياته. في هذه الحالة ، قد تكون الإجابات عشوائية ، أو متناقضة ، أو مقدمة بالشروط المفروضة عليه في الاستبيان.

2. كل شخص ، بصفته شخصية فريدة ، يعمل في نفس الوقت كحامل لوعي مجموعة اجتماعية معينة ، أي تشارك معايير وقيم وآراء تلك الفئات الاجتماعية التي تنتمي إليها. نتيجة لذلك ، غالبًا ما يواجه علماء الاجتماع ظاهرة الوعي "المنقسم": يمكن للمجيب نفسه التعبير عن تقييمات سلبية وفي نفس الوقت لديه مواقف إيجابية تجاه أي قيمة ، موجودة ، كما كانت ، في "نظامين مرجعيين" - معياري- جماعية وفردية - براغماتية.

حقيقة أن هذين المستويين من الوعي لا يتفقان دائمًا مع بعضهما البعض ، V.A. يادوف يربط بين الاختلافات في محتوى وهيكل الاهتمامات الفردية والجماعية. يعمل الأول كشرط مسبق لـ "البرامج السلوكية" ، بينما يعمل الأخير كأساس لـ "الوصفات المعيارية" ، والتي غالبًا لا تتفق مع الأولى.

تعتمد أدوات جمع وتحليل البيانات المستخدمة في ممارسة البحث الاجتماعي على تقليد الاختبار "الصارم" للفرضيات التي تطورت في العلوم الطبيعية. يشير هذا التقليد إلى أن الفرضيات يجب أن تكون واضحة ومبنية على قانون الوسط المستبعد. غالبًا ما يتم اعتبار جميع المواد التي لا تلبي هذه المتطلبات بمثابة "ضوضاء" للمعلومات ويتم استبعادها من التحليل. ومع ذلك ، يجب أن نتذكر أنه في علم الاجتماع ، لا يتم دائمًا تبرير تقنية الاختبار "الصارم" للفرضيات ؛ يمكن أن تفرض على الباحث تبسيطًا ، ونتيجة لذلك ، مخططات تفسير خاطئة ، حيث تكون جميع الانحرافات الظرفية عن نموذج معياري معين تعتبر خاطئة أو عرضية.

بهذا المعنى ، لا يمكن للطرق الصارمة لاختبار الفرضيات أن تعطي فكرة عن السياق الاجتماعي العميق للعلاقات المدروسة ؛ فهي تعمل فقط كمصدر للمواد لمزيد من التفسير والتفسير. كما جي. باتيجين ، "يكمن التفسير الاجتماعي الفعلي" وراء "البيانات التجريبية ويتم تحديده من خلال تفاصيل الظاهرة أو العملية التي تتم دراستها. يتضمن فكرة الموقف المحدد الذي يتم فيه "تدوين" فعل القياس (الملاحظة ، التساؤل ، التجربة). في هذه الحالة ، يصبح الأخير أحد عناصر حالة الحياة ، أي موضوع الدراسة ".

وهكذا ، جنبًا إلى جنب مع التحقق الرسمي المباشر من الفرضيات ، يتضمن مخطط التفسير الاجتماعي أيضًا بعض الأفكار غير الرسمية والمعرفة والحدس للباحث ، والتي تشكل السياق الاجتماعي المحدد الذي يسمح للفرد بالاختيار من بين العديد من "القراءات" الممكنة للبيانات التجريبية الأكثر ملاءمة للواقع.

II . إجراء الشرح. إذا تم تحليل المعلومات في إطار نوع بحث توضيحي ، فلا يحق لنا حصر أنفسنا في الإجراءات الوصفية ، فنحن بحاجة إلى تعميق التفسير والمضي قدمًا في شرح الحقائق من خلال تحديد التأثيرات المحتملة على الخصائص المجمعة ، والأنواع الاجتماعية المحددة ، إلخ.

تحت خاطئةتُفهم وظيفة المعرفة العلمية ، ويتم تنفيذها إما عن طريق فهم القانون الذي يخضع له الكائن قيد الدراسة ، أو عن طريق إقامة تلك الروابط والعلاقات التي تشكل سماته الأساسية. في الجوهر ، التفسير في العلم هو فعل تضمين المعرفة التجريبية حول الشيء (العملية ، الظاهرة) ليتم شرحها في سياق أوسع للمعرفة النظرية.

اعتمادًا على نوع الاتصال بين الكائن والعوامل والظروف وما إلى ذلك التي تحدده ، هناك عدة أشكال أساسية للتفسير العلمي.

السببية، متى:

أ) يتم شرح كائن واحد (ظاهرة ، عملية) من خلال إنشاء اتصال منتظم مع الكائنات الأخرى التي تسبقه في الوقت المناسب ؛

ب) يتم شرح الحالة الحالية للكائن من خلال حالاته السابقة.

وراثيعندما يتم تضمين الكائن الموضح في سلسلة علاقات السبب والنتيجة ، حيث يصبح هو نفسه ، كونه نتيجة لظاهرة ما ، سببًا لظاهرة أخرى. بالانتقال على طول هذه السلسلة إلى الحالة الأولية للكائن ، يمكننا إعادة بناء تكوينه ككل ، مما يسمح لنا بتقديم أكثر التنبؤات موثوقية لتغيراته في المستقبل.

الهيكلية الوظيفية، عندما يُنظر إلى كائن اجتماعي على أنه تكامل تشريح هيكليًا ، يؤدي كل عنصر دورًا معينًا في النظام ، أي له غرض وظيفي خاص به ، مما يعني أنه يتصرف بطريقة طبيعية وفقًا لمكانه في بنية الكائن.

وفقا لمعيار الموثوقية ، يمكن للمرء أن يميز موثوقو مزعومخاطئة.

يتم تنفيذ تفسير واثق في الحالة التي تكون فيها المعلومات التجريبية اللازمة لإنشاء علاقة سببية بين الكائن والعوامل التي تؤثر عليه متضمنة بالكامل في المواد المصدر للدراسة. ومع ذلك ، فإن هذا النوع من التفسير ممكن فقط فيما يتعلق ببعض الميول المعينة ، محدودة في معلماتها المكانية والزمانية. في OSI ، بالإضافة إلى ذلك ، هناك شرط ضروري (ولكن غير كافٍ) للحصول على تفسير موثوق وهو وجود نتائج سلسلة من القياسات المتكررة لنوع المراقبة ، والتي من شأنها إظهار اتجاه واضح في التغيير في حالة كائن اجتماعي.

ولكن ، كقاعدة عامة ، عند دراسة ظاهرة اجتماعية ، يتطلب تفسيرها تجاوز حدود المعلومات التجريبية المتاحة: تحليل البيانات الثانوية ، والاستئناف إلى السياق الاجتماعي المحدد للظاهرة قيد الدراسة ، والمقارنات الثقافية التاريخية ، إلخ. في هذه الحالة ، لا يمكننا التحدث إلا عن شرح لطبيعة افتراضية ، عندما تؤكد جميع الإجراءات المذكورة أعلاه الاستنتاجات التي تم التوصل إليها ، ومع ذلك ، فإن المعلومات التي تسمح (الإجراءات) بالحصول عليها ليست مضمنة مباشرة في المواد المصدر لهذه الدراسة .

دعونا نعطي مثالاً على هذا النوع من التحليل النوعي الذي أجراه علماء الاجتماع بجامعة بيلاروسيا الحكومية في عام 1994 عند دراسة تأثير عامل تشيرنوبيل على نمو التدين لدى السكان الذين يعيشون في منطقة التلوث الإشعاعي. كانت الفرضية الأولية هنا هي أن أي كوارث ذات طبيعة كارثية تسبب تغيرات سلبية حادة وطويلة الأمد في حياة جماهير كبيرة من الناس (حروب ، ثورات ، أزمات اقتصادية) بطريقة أو بأخرى تساهم في تعزيز التدين بأي شكل من الأشكال. المجتمع. يتضح هذا من خلال بيانات التاريخ العالمي والوطني. لاختبار الفرضية أثناء المسح ، تم تشكيل عينتين فرعيتين: الأولى تتكون من أشخاص يعيشون في منطقة تشيرنوبيل ، والذين تتعرض صحتهم (وأحيانًا حياتهم) لتهديد مستمر ؛ أما الثانية فكانت من أناس يعيشون في أماكن "نظيفة". بالنظر إلى المساواة في الخصائص الاجتماعية والديموغرافية الأساسية ، يمكن أن تُعزى الاختلافات في مستوى التدين إلى التأثير المزعج لعامل تشيرنوبيل. ومع ذلك ، فإن نتائج المسح لم تكشف عن الاختلافات المتوقعة: تبين أن عدد المؤمنين في كلتا العينتين الفرعيتين متماثل تقريبًا. كفرضيات تشرح هذه الحقيقة ، تم طرح الافتراضات التالية:

1 - من الممكن أن يكون تأثير كارثة تشيرنوبيل على حالة الوعي الجماهيري ذا طبيعة غير مباشرة ومعقدة: إذا كانت (الكارثة) في السنوات الأولى من البيريسترويكا حدثًا فريدًا على خلفية سياسية واقتصادية نسبية الاستقرار ، ثم بعد عام 1991 فقد هذا الاستقرار بشكل جذري. ظهرت العوامل السلبية للحياة الاقتصادية والسياسية في المقدمة (انهيار الاتحاد السوفياتي ، والانهيار الاقتصادي ، وما إلى ذلك) ، والتي ، من حيث أهميتها بالنسبة للمصير الشخصي للناس ، تبين أنها قابلة للمقارنة مع تشيرنوبيل ، وفي بعض الحالات. طرق "حظره". لإثبات هذا الافتراض ، تم إجراء تحليل مقارن لدراستين أجرتهما مجموعات بحثية مختلفة من جامعة BSU في عامي 1990 و 1994. تم إجراء كلا المسحين في كل من المناطق "النظيفة" والملوثة في جمهورية بيلاروسيا (انظر الجدول 5.14).

الجدول 5.14

أهمية مشاكل تشيرنوبيل بالنسبة لسكان جمهورية بيلاروسيا (٪)

البيانات الواردة في الجدول تشهد على ما يلي. عدد أولئك الذين يقيمون مشاكل تشيرنوبيل على أنها الأكثر أهمية بالنسبة لأنفسهم هو نفسه تقريبًا ، على الرغم من أنه سيكون من المنطقي أكثر أن نتوقع تلاشي أهمية الحدث بمرور الوقت. لكن هذا لم يحدث. على العكس من ذلك ، فإن نسبة الأشخاص الذين انحسرت مشاكل تشيرنوبيل بالنسبة لهم في الخلفية قد انخفضت إلى النصف (من 29.7٪ إلى 13.7٪). في الوقت نفسه ، ازداد بشكل ملحوظ عدد أولئك الذين تعتبر هذه المشاكل حادة جدًا ، ولكن إلى جانب مشاكل أخرى لا تقل أهمية (من 30.9٪ إلى 47.5٪).

وبالتالي ، يؤدي التحليل الوصفي للبيانات المقارنة الواردة في الجدول 5.14 إلى التفسير التالي:

لا تقل أهمية عامل تشيرنوبيل في الوعي الجماهيري بمرور الوقت ، ولكن في سياق أزمة منهجية عامة ، يزداد دور العوامل الاقتصادية والسياسية ، ويبدو أنها "تلحق" من حيث الأهمية بمشاكل تشيرنوبيل وتشكلها. متلازمة أزمة واحدة في الإدراك الذاتي تؤثر سلبًا على الحالة النفسية والعاطفية للناس.

بعبارة أخرى ، يتوقف عامل تشيرنوبيل عن التأثير على وعي السكان المتضررين في شكله "النقي" من تلقاء نفسه ويبدأ في التأثير بشكل غير مباشر ، من خلال مجموعة من العوامل الاجتماعية والاقتصادية (الصعوبات المادية ، وعدم القدرة على شراء المنتجات الصديقة للبيئة ، صحة سيئة ، إلخ). وهذا العامل من ظروف المعيشة شائع بين جميع سكان جمهورية بيلاروسيا ، بغض النظر عن مكان الإقامة.

2. الفرضية الثانية ، المصممة لشرح عدم وجود تأثير مرئي لعامل تشيرنوبيل على تدين السكان ، تتعلق بخصوصيات رؤية أسباب الحادث من قبل المؤمنين من مختلف الاتجاهات الطائفية.

في كلتا العيّنتين الفرعيتين ، ثلثا المؤمنين أرثوذكس ، وحوالي 17٪ كاثوليك. تبين أن نسبة ممثلي الطوائف الأخرى غير موثوقة إحصائيًا ، وبالتالي ، من أجل التحكم في البيانات ، بالإضافة إلى السكان الذين يعيشون في المناطق "القذرة" و "النظيفة" ، تم إجراء مسح بين أبناء أبرشية المناطق الثلاث. الطوائف المسيحية الرئيسية في مينسك: الأرثوذكسية والكاثوليك والبروتستانت. أظهر تحليل النتائج المقارنة أنها تقيم أسباب كارثة تشيرنوبيل بطريقة مختلفة تمامًا (انظر الجدول 5.15). ظهر الانقسام القطبي الرئيسي للأحكام على هذا النحو في الدراسة الاستقصائية ، أحدها كان ذا طبيعة عقلانية-علمانية ("هذه نتيجة لانعدام المسؤولية البشرية ، والله ليس له علاقة بها") ، والثاني اختصر إلى تفسير ديني مقدس ("هذه نتيجة العناية الإلهية ، عقاب خطايا الناس).

عمل الدورة

طرق التحليل النوعي والكمي. طريقة لتقدير الكاتيون + Cu2

أورالسك 2013

مقدمة

التحليل النوعي

1 طريقة التحليل "الجافة"

2 طريقة التحليل "الرطب"

تحليل كمي

3 معايرة الأكسدة والاختزال. قياس اليود

فصل الخليط المقترح

طرق وتقنيات تحديد الكاتيون Cu2 +

1 الخصائص العامة لكاتيونات المجموعة التحليلية V.

استنتاج

فصل تنقية الخليط الكاتيون

مقدمة

الغرض من عمل الدورة - دراسة طرق فصل المخاليط ، والنظر في طرق التحليل النوعي والكمي.

وفقًا للهدف ، يتم حل المهام التالية: تحديد طرق التحليل النوعي والكمي ، النظر في طرق ومنهجية تحديد Cu2 + الكاتيون ، لتحليل خصائص المواد في الخليط المقترح ، لتحديد طريقة تنقية والكشف عن الكاتيون المقترح

موضوع البحث - طرق تحليل مخاليط الكاتيونات

موضوع الدراسة في هذا العمل هو Cu2 + الكاتيون.

أهمية العمل. تتمثل المهمة العملية الرئيسية للكيمياء التحليلية في تحديد تكوين المواد ومخاليطها. تعد معرفة نظرية وطرق إجراء التحليل الكيميائي ومعرفة طرق التحليل الكيميائية ضرورية للتحكم في المواد الخام والمنتجات شبه المصنعة والمنتجات النهائية في الصناعات الكيميائية والصيدلانية.

تتمثل مهمة التحليل النوعي في تحديد تكوين المادة ، أي معرفة الذرات والجزيئات والأيونات وما إلى ذلك. تتكون المادة. يمكن إجراء التحليل النوعي بالطرق الكيميائية والفيزيائية والفيزيائية.

تعتمد الطرق الكيميائية على استخدام التفاعلات التحليلية التي يتم إجراؤها مع المادة التحليلية باستخدام الكواشف. يجب أن يكون التفاعل التحليلي مصحوبًا بمثل هذه التغييرات في النظام التي يمكن إصلاحها بصريًا أو بمساعدة جهاز أو آخر. إذا لوحظ بصريًا تغيير ، يمكن على أساسه استخلاص استنتاج حول وجود مكونات معينة في التحليل ، فإن الطريقة المقابلة تنتمي إلى الطريقة الكيميائية الكلاسيكية.

يمكن إجراء التحليل النوعي دون مساعدة من رد فعل تحليلي ، ولكن من خلال تنفيذ عمليات فيزيائية معينة. الطرق المقابلة فيزيائية. نظرًا لاستخدام أدوات خاصة في التحليل بالطرق الفيزيائية والكيميائية والفيزيائية ، غالبًا ما تسمى هذه الطرق مفيدة.

يسمح لك التحليل الكمي بتحديد التركيب الأولي والجزيئي للكائن قيد الدراسة أو محتوى مكوناته الفردية.

اعتمادًا على موضوع الدراسة ، يتم تمييز التحليل العضوي وغير العضوي. في المقابل ، يتم تقسيمها إلى تحليل عنصري ، وتتمثل مهمتها في تحديد عدد العناصر (الأيونات) الموجودة في الكائن الذي تم تحليله ، إلى التحليلات الجزيئية والوظيفية ، والتي تعطي إجابة حول المحتوى الكمي للجذور والمركبات و مجموعات وظيفية من الذرات في الكائن الذي تم تحليله.

1. التحليل النوعي

تحتوي العينة التي تم تحليلها في معظم الحالات على عدة مكونات بنسب مختلفة. لفصل وتركيز مكونات الخليط الذي تم تحليله ، يتم استخدام طرق الترسيب ، الترسيب المشترك ، الاستخلاص ، اللوني ، التحليل الكهربائي ، الرحلان الكهربي ، التقطير ، التسامي ، ذوبان المنطقة ، التعويم ، إلخ. تعتمد معظم طرق الفصل على مبدأ الانتقائية توزيع مكونات العينة بين مرحلتين منفصلتين. يتم نقل مكون العينة الذي سيتم فتحه بالكامل قدر الإمكان إلى إحدى المراحل.

لتحليل المخاليط المعقدة متعددة المكونات ، يتم استخدام طريقة الفصل المتتالي لمجموعات صغيرة من الأيونات باستخدام الكواشف الجماعية. يتم إجراء مزيد من التحليل لهذه المجموعات بالطريقة الكسرية ، وإذا لزم الأمر ، استخدم فصل إضافي في كل مجموعة. يُطلق على التسلسل الصارم لفصل المجموعات باستخدام الكواشف الجماعية مسارًا منهجيًا للتحليل. تسمى مجموعات الأيونات التي يتم فصلها على التوالي في مسار التحليل المنهجي المجموعات التحليلية. إنها تكمن وراء التصنيف التحليلي للأيونات. بالنسبة للخطط المختلفة للتحليل المنهجي ، يختلف تكوين المجموعات التحليلية ؛ يعتمد ذلك على كواشف المجموعة المستخدمة وظروف هطول الأمطار. وبالتالي ، في الممارسة العملية ، لتحليل مخاليط العناصر ، يتم استخدام مزيج من التحليل الجزئي والمنهجي.

هناك عدة مخططات للتحليل المنهجي للخلائط الأيونية. يستخدمون الترسيب على نطاق واسع لأغراض الفصل ، يليه الاستخراج والتقسيم (على الورق) وكروماتوغرافيا التبادل الأيوني. عادة ما يتم إجراء الاختبارات الجزئية الأولية قبل التحليل المنهجي. تساعد نتائجهم ، جنبًا إلى جنب مع البيانات الأخرى حول الخصائص والتركيب المتوقع للعينة ، على اختيار مخطط أو آخر للمسار المنهجي للتحليل.

يسمح لك التحليل النوعي بتحديد العناصر والجزيئات التي تشكل جزءًا من العينة التي تم تحليلها أو الغائبة. في تحليل المواد غير العضوية ، عادة ما يتعامل المرء مع المحاليل المائية للأملاح والأحماض والقواعد ، التي في حلولها تنفصل إلى أيونات. لذلك ، تحدث التفاعلات بين الأيونات الحرة وليست العناصر هي التي تفتح مباشرة ، ولكن الأيونات التي تكونت بواسطتها (الكاتيونات والأنيونات). على سبيل المثال ، لفتح الكلور في HCI أو محاليل الكلوريد ، يتم معالجتها بمحلول AgNO3. في هذه الحالة ، تسقط مادة متخثرة مميزة من اللون الأبيض AgCI:

يكمن جوهر التفاعل قيد النظر في تفاعل Ag + و Cl - أيونات في المحلول. ولكن إذا كان الكلور موجودًا في شكل ClO3 - - أيون الكلورات - أو في شكل جزيئات غير منفصلة من الكلوروفورم CHCl3 ، فلن يحدث هذا التفاعل. من هذا يتضح أنه من خلال تطبيق هذا التفاعل ، فإننا لا نكتشف عنصر الكلور ، بل نكتشف أيون Cl-. إذا شكل عنصر أيونات ذات تكافؤ مختلف ، فلكل منها ردود أفعاله الخاصة.

لذلك ، ينقسم التحليل النوعي للمواد غير العضوية إلى تحليل الكاتيونات وتحليل الأنيونات لمادة معقدة.

في التحليل الكيميائي النوعي ، يتم استخدام نوعين من التفاعلات:

· تفاعلات الكشف (اكتشاف الأيونات) ؛

· تفاعلات فصل الأيونات.

تفاعلات الكشف - إشارة تحليلية - يجب أن تكون مصحوبة بتأثير بصري:

· ترسيب لون معين وهيكل ؛

· تغيير لون المحلول ؛

إطلاق الغاز

· اختفاء اللون

· إذابة الرواسب.

وبالتالي ، وفقًا لهذه العلامات ، يتم الحكم على وجود أو عدم وجود أيون.

تُستخدم تفاعلات الفصل في التحليل المنهجي عندما يتداخل وجود بعض الأيونات مع اكتشاف أيونات أخرى ، ويتم استخدام الكواشف التي يمكنها فصل أيون واحد أو أكثر: في شكل راسب ؛ عن طريق إذابة الراسب.

متطلبات الفصل:

· يجب أن تستمر ردود الفعل بسرعة ؛

· يجب أن تكون المنتجات ذات قابلية منخفضة للذوبان للترسيب الكامل ؛

· يجب أن يكون للرواسب الناتجة بنية بلورية.

طرق إجراء التفاعلات التحليلية

في بعض الحالات ، يتم تحليل المواد بطريقة جافة ، أي دون تحويلها إلى محلول ، وفي حالات أخرى - عن طريق الرطب.

1 طريقة التحليل "الجافة"

عند إجراء تحليل الطريقة "الجافة" ، تكون مواد الاختبار والكواشف في حالة صلبة. ترتبط معظم هذه القرارات بالتسخين وتشكل مجموعة من طرق التحليل الكيميائي الحراري. وتشمل هذه طريقة تلوين اللهب ، وطريقة تلوين "لآلئ" البورق والصودا والمركبات الأخرى ، وطريقة التسخين في أنبوب متوهج ، وما إلى ذلك. كما تشتمل طرق التحليل "الجافة" على طريقة طحن المساحيق .

عند إجراء التفاعلات بطريقة جافة ، يتم أخذ المواد في صورة صلبة وعادة ما يتم تسخينها إلى درجة حرارة عالية. الإشارة التحليلية هي:

· يعتمد تلوين اللهب بأملاح متطايرة لبعض المعادن على قدرة بعض العناصر ومركباتها (القلوية ، الفلزات القلوية الترابية ، النحاس ، البورون ، إلخ) على تلوين اللهب بلون معين. على سبيل المثال: الصوديوم - أصفر ، بوتاسيوم - بنفسجي ، كالسيوم - أحمر قرميد ، سترونتيوم - أحمر قرمزي ، باريوم - أخضر مصفر ، نحاس - أخضر فاتح. يتم إجراء اختبار لوجود أيون باستخدام سلك بلاتيني أو نيتشروم تم تنظيفه بعناية ، ويتم دمج أحد طرفيه في أنبوب زجاجي بقطر صغير ، والآخر ينثني في حلقة صغيرة (ثقب). يتم إدخال سلك متوهج في التحليل ثم يتم إدخاله في الجزء الأكثر سخونة من موقد الغاز.

· تشكيل اللآلئ الملونة (النظارات). بعض المواد ، عند دمجها مع رباعي بورات الصوديوم Na2B4O7 - 10H2O ، "ملح الفوسفات" NaNH4HPO4 - 4H2O ومركبات أخرى ، تعطي الزجاج الملون - "اللؤلؤ". للحصول على "لؤلؤة" البوراكس ، يتم إدخال أذن سلك بلاتيني ساخن في بوراكس صلب ، ويتم تسخينه في لهب الموقد حتى يتوقف الانتفاخ ، ويبرد ، وبعد أن لامس "اللؤلؤة" الناتجة من المادة التي تم تحليلها ، يتم إدخال عين السلك في شعلة الموقد ، ثم يتم تبريدها. من خلال تلوين "لؤلؤة" الحكم على وجود عنصر معين. إذا لم تتسامح المادة على الإطلاق ، فلا توجد مكونات متطايرة في تركيبتها. يمكن الحكم على وجود بعض المركبات من خلال لون الفخامة. وهكذا ، فإن أملاح الأمونيوم ، وكلوريد الزئبق والبروميد ، والزرنيخ وأكاسيد الأنتيمون ، تعطي مركبات بيضاء سامية ، ومركبات كبريتية من الزئبق والزرنيخ ، ويوديد الزئبق ، وكبريت - أصفر تسامي ؛ مركبات أخرى من الزئبق والزرنيخ واليوديد - الرمادي أو الأسود السامي. إلى جانب التسامي ، عند التسخين ، يمكن إطلاق غازات وأبخرة مختلفة ، والتي ستوفر معلومات حول التركيب النوعي للمادة. على سبيل المثال ، يتم إطلاق الأكسجين في حالة وجود البرمنجنات والنترات والبيروكسيدات وما إلى ذلك في العينة التي تم تحليلها ؛ يتم إطلاق أول أكسيد الكربون (IV) CO2 أثناء تحلل الكربونات ؛ أكاسيد النيتروجين - أثناء تحلل النترات والنتريت ؛ بخار الماء - أثناء تحلل الهيدرات البلورية ، الهيدروكسيدات ، المركبات العضوية ، إلخ. الأنبوب المتوهج عبارة عن أنبوب اختبار مصنوع من الزجاج المقاوم للحرارة أو الكوارتز ، يبلغ طوله 5-6 سم ، وقطره 0.5 سم. تُسكب كمية صغيرة من المادة التي تم تحليلها في الأنبوب ، ويتم تسخينها ببطء وحذر في لهب الموقد ، وهذه الظاهرة ملاحظ.

· طريقة طحن المسحوق. يتم الكشف عن وجود أيونات عنصر أو آخر من خلال تكوين مركبات ذات لون أو رائحة مميزة. لذلك ، عند طحن خليط من ثيوسيانات الأمونيوم NH4NCS أو ثيوسيانات البوتاسيوم KNCS مع أملاح Fe3 + ، يظهر لون بني أحمر ، ومع أملاح Co2 + - أزرق. يتم الطحن في ملاط ​​خزفي أو على صفيحة خزفية خاصة.

تُستخدم جميع طرق التحليل "الجافة" فقط لقرارات المساعدة أو التحقق.

2 طريقة التحليل "الرطب"

في التحليل الرطب ، يتم وضع مادة الاختبار في محلول باستخدام الماء المقطر ، والأحماض المعدنية ، والأمونيا المائية ، والقلويات القوية ، وبعض المذيبات العضوية ، وما إلى ذلك ، ويتم تحليل المحلول. لذلك ، لا يمكن تمثيل آلية التفاعلات المستمرة إلا بمعادلة أيونية. على سبيل المثال ، بالنسبة للتفاعل Pb (NO3) 2 + 2KI؟ PbI2؟ + 2KNO3 المعادلة في الشكل الأيوني هي:

Рb2 + + 2I-؟ PbI2 ؟.

يمكن أن نرى من المعادلة الأيونية أن راسب PbI2 يتشكل أثناء تفاعل Pb2 + الكاتيونات والأنيونات. يمكن أن يوجد نفس العنصر في الحلول على شكل أيونات مختلفة:

Fe3 + - Fe2 + ؛ Zn2 + - ZnO22 - ؛ + - MnO4- - MnO42 - ؛ + - SnO22- - SnO32- إلخ.

كل من هذه الأيونات لها تفاعلاتها المميزة. يتم إجراء التفاعلات بالطريقة "الرطبة" في أنابيب الاختبار الكيميائية أو أجهزة الطرد المركزي وعلى ورق الترشيح.

تصنيف الطرق حسب كمية المادة

اعتمادًا على كتلة المادة التحليلية وحجم المحاليل ، تنقسم طرق التحليل إلى الطرق الكلية ، وشبه الدقيقة ، والميكروية ، والفائقة الصغر ، والميكرو فرعية ، والفرعية. وفقًا لذلك ، تتميز تقنية إجراء العمليات الفردية أيضًا.

كانت الطريقة الأكثر استخدامًا كتحليل هي الطريقة شبه الدقيقة مع عناصر التحليل الدقيق. لهذه الطريقة عدد من المزايا: يتم استهلاك كمية صغيرة من المادة التحليلية والكواشف لإجراء التفاعل ؛ يتم تقليل الوقت المستغرق في التحليل عن طريق استبدال ترشيح الرواسب بالطرد المركزي ؛ يتم تقليل انبعاث المواد الغازية الضارة بشكل حاد ، وبالتالي تحسين ظروف العمل الصحية والصحية.

3 طريقة تحليل البلورات الدقيقة

يتم الحصول على بلورات ذات شكل مميز عن طريق إدخال قطرة من محلول أو بلورة من الكاشف في قطرة من مادة الاختبار الموضوعة على شريحة زجاجية. عندما يتبخر الماء على طول محيط القطرة ، تظهر بلورات ناتج التفاعل ذات الشكل المميز ، والتي يتم فحصها تحت المجهر.

عند إجراء تفاعل تحليلي ، من الضروري خلق ظروف معينة تعتمد على خصائص المنتجات الناتجة ، وإلا فإن نتيجة التفاعل ستكون غير موثوقة. تشمل هذه الشروط:

) يعد الرقم الهيدروجيني للمحلول - البيئة المناسبة - أحد أهم شروط التفاعل ، والذي ، إذا لزم الأمر ، يتم إنشاؤه عن طريق إضافة حمض أو قلوي إلى المحلول. يضاف الحمض أو القلوي بالتنقيط إلى المحلول الذي تم تحليله إلى قيمة الأس الهيدروجيني المرغوبة ، والتحقق باستمرار من مقياس لون المؤشر العالمي ؛

) درجة الحرارة - للحصول على إشارة تحليلية ، يجب إجراء بعض التفاعلات عند تسخينها في حمام مائي أو لهب مصباح كحولي ، لأنها لا تمر في البرد أو في درجة حرارة الغرفة ؛

) التركيز - يجب أن يكون كبيرًا بدرجة كافية ، وإلا فعند التراكيز المنخفضة ، تتوقف التفاعلات عن النجاح. سبب مراقبة حالة التركيز الكافي: يمكن لأي مادة أن تترسب فقط عندما تتشكل في محلول بتركيز يتجاوز قابليتها للذوبان في ظل ظروف معينة. إذا كان من الصعب للغاية إذابة المادة ، فإنها تترسب بالفعل عند تركيز منخفض جدًا من الأيونات المراد اكتشافها: يسمى التفاعل المقابل حساسًا. ومع قابلية الذوبان الكبيرة للمركب الناتج ، فإن التفاعل ليس حساسًا للغاية وينجح فقط عند اكتشاف تركيز عالٍ من الأيون. الأمر نفسه ينطبق على ردود الفعل المصحوبة بتغيير في اللون.

من الناحية الكمية ، تتميز حساسية التفاعلات بمؤشرات مرتبطة ببعضها البعض: الحد الأدنى الافتتاحي والتخفيف المحدد. الحد الأدنى القابل للاكتشاف هو أصغر كمية من مادة أو أيون يمكن اكتشافها من خلال تفاعل معين ، معبرًا عنه بالميكروجرام (م) (10-6 جم). الحد الأدنى الذي تم الكشف عنه لا يميز تمامًا حساسية التفاعل ، منذ ذلك الحين لا يهم فقط الكمية المطلقة ، ولكن أيضًا تركيز المادة أو الأيون المقابل في المحلول. لذلك ، يُشار أيضًا إلى التخفيف المحدد ، والذي يميز أقل تركيز لمادة (أيون) يمكن اكتشافه من خلاله. يتم التعبير عن التخفيف المحدود كنسبة وزن المادة إلى وزن المحلول (G).

بين الحد الأدنى للفتح m (معبرًا عنه بالميكروجرام) والتخفيف المحدود (G) توجد علاقة

حيث V هو حجم المحلول ، مل.

تختلف حساسية التفاعلات التي تعمل على فتح نفس الأيون.

على سبيل المثال ، بالنسبة لأيون Cu2 +:

مركب مركب في شكل كاشف تأثير رد الفعل الحد الأدنى من الفتح ، ملغ حد التخفيف 1: G1. حل اللون الأخضر HCI H 11: 500002. NH3СI2 محلول اللون الأزرق 0.2 0.21: 2500003.Cu2K4 محلول اللون البني / الراسب 0.021: 2500000

وبالتالي ، فإن التفاعل الأكثر حساسية هو رقم 3 مع K4 ، مما يجعل من الممكن اكتشاف 50 مرة أقل من النحاس في المحلول مقارنةً بتأثير HCI ، وأقل 10 مرات من تأثير NH3.

4 التحليل الجزئي والمنهجي

هناك طريقتان لإجراء تحليل نوعي لمزيج من الكاتيونات والأنيونات.

يتكون التحليل الجزئي (الطريقة) من حقيقة أن المحلول الذي تم تحليله ينقسم إلى عدد كبير من الأجزاء ويتم اكتشاف أيونات فردية في كل منها من خلال تفاعلات محددة. رد الفعل المحدد على أيون معين هو التفاعل الذي يسمح لك بفتحه في خليط مع أيونات أخرى بواسطة كواشف معينة. ميزة الطريقة هي سرعة التحليل. ومع ذلك ، يمكن اكتشاف عدد قليل من الأيونات بهذه الطريقة ، نظرًا لأن عدد التفاعلات المحددة صغير. غالبًا ما توجد أيونات في المحلول تتداخل مع التحديد. إذا كان من الصعب القضاء على عمل هذه الأيونات ، فسيتم استخدام تحليل منهجي أو متسلسل.

في سياق التحليل المنهجي ، لوحظ تسلسل معين للكشف عن الأيونات المرغوبة. في هذه الحالة ، جنبًا إلى جنب مع ردود أفعال اكتشاف الأيونات الفردية ، يتعين على المرء أن يلجأ إلى ردود الفعل لفصلها عن بعضها البعض بواسطة الكواشف الجماعية. يجب تنفيذ ترتيب فصل الأيونات بواسطة الكواشف الجماعية في تسلسل معين ، والذي يجب عدم انتهاكه. في مسار التحليل المنهجي ، يتم عزل الأيونات من خليط معقد ليس واحدًا تلو الآخر ، ولكن في مجموعات كاملة ، باستخدام نفس النسبة منهم لعمل الكواشف الجماعية.

منهجية إجراء العمليات الأساسية للتحليل شبه الدقيق

الهطول هو أساس العديد من التفاعلات التحليلية. يضاف الكاشف المقابل بالتنقيط إلى المحلول الذي تم تحليله في أنبوب اختبار مخروطي الشكل. أثناء هطول الأمطار ، من الضروري تحريك المحلول. بعد هطول الأمطار ، من الضروري التحقق من اكتمال الترسيب. للقيام بذلك ، بعد أن يصبح السائل فوق الراسب شفافًا ، أضف قطرة أخرى من المرسب. إذا لم تظهر العكارة في المحلول ، فقد تم تحقيق اكتمال الترسيب. خلاف ذلك ، أضف بضع قطرات أخرى من المرسب. إذا كان من الضروري تسخين المحلول من أجل الترسيب ، توضع أنابيب الاختبار في حمام مائي. يستخدم الطرد المركزي لفصل الرواسب عن الحلول في التحليل النوعي. لذلك ، يتم إجراء التحليل في أنابيب مخروطية للطرد المركزي. بعد اكتمال الطرد المركزي ، يبقى راسب كثيف في الجزء السفلي من الأنبوب ، في حين يتم تصفية الطرد المركزي (طاف) ويمكن فصله بسهولة عن الراسب باستخدام ماصة أو عن طريق التصريف. إذا تم تحليل الراسب ، فإنه قبل إذابته ، يتم غسله 2-3 مرات بكمية صغيرة من الماء المقطر ، في كل مرة يتم فصل المرشح عن طريق الطرد المركزي. لتقليل قابلية الذوبان في الرواسب ، يتم إضافة بضع قطرات من المرسب إلى ماء الغسيل. يتم حل الرواسب عن طريق الإضافة البطيئة (بالتنقيط) للمذيب إلى الراسب مع التقليب المتزامن بقضيب زجاجي. إذا لزم الأمر ، يتم تسخين الخليط في حمام مائي.

5 طرق لفصل مخاليط الكاتيونات

أتاح استخدام الكواشف الجماعية المختلفة تطوير تصنيفات تحليلية مختلفة للكاتيونات (والأنيونات). الأكثر انتشارًا هي تصنيفات الكبريتيد والقاعدة الحمضية وفوسفات الأمونيا.

تصنيف كبريتيد ، تم اقتراحه في عام 1871 من قبل NA. منذ ذلك الحين ، تعرض مينشوتكين مرارًا وتكرارًا لتغييرات مختلفة وتم تحسينه من خلال استخدام الكواشف والأساليب التجريبية الجديدة. إن طريقة تحليل كبريتيد الهيدروجين القائمة على تصنيف الكبريتيد لها عيبان رئيسيان: تتطلب سمية كبريتيد الهيدروجين مختبرات كيميائية مجهزة بشكل خاص ؛ يستغرق التحليل وقتًا طويلاً.

مخططات للتحليل الكيميائي النوعي باستخدام كبريتيد الهيدروجين

مخطط كبريتيد الهيدروجين الكلاسيكي (كبريتيد) لفصل الكاتيونات إلى مجموعات

رقم المجموعة الكاتيونات المجموعة الكاشف المركبات المشكلة ملاحظة ILi +، Na +، ، K + ، Rb + ، Cs + ، Mg2 + NoCations في محلول عازلة الأمونيوم افتتح مبدئيًا IICa2 + ، Sr2 + ، Ba2 + ، Ra2 + (NH4) 2CO3 في عازلة الأمونيوم p-reOc. كربونات عند التحميل IIIBe2 + ، Zn2 + ، Al3 + ، Y3 + ، Sc3 + ، اللانثانيدات ، الأكتينيدات ، Ga3 + ، In3 + ، Tl3 + ، Ti (IV) ، Zr (IV) ، Hf (IV) ، Th4 + ، V (V) ، Nb (V) ، Ta (V) ، Cr3 + ، U (VI) ، U (IV) ، Mn2 + ، Fe (II) ، Fe (III) ، Co2 + ، Ni2 + (NH4) 2S في عازلة الأمونيوم p-peOc. الكبريتيدات والهيدروكسيدات محلول NH4OH محايد (بدون ) تشبع الغاز. H2S (أو إضافة محلول H2S في الأسيتون). في وجود (، F؟، ) المترسبة والمجموعة الثانية ، بحيث يتم فصلها مسبقًا. يمكن إزالتها باستخدام Fe3 + أيون في محلول الأسيتات ، مع أيونات Zr (IV) ، Ti (IV) - في حمض الهيدروكلوريك ، Sn (IV) - في حمض النيتريك ، p-reIVAu3 + ، Ag + ، Bi3 + ، Cd2 + ، Cu2 + ، Cu + ، Hg2 + ، Os (VII) ، Pb2 + ، Pd (II) ، Pd (IV) ، Rh (III) ، Ru (III) H2S عند الأس الهيدروجيني؟ 0.5 درجات. الكبريتيدات من المجموعتين IV و V ، بعد عمل (NH4) 2S2 - راسب من الكبريتيدات من المجموعة الرابعة. In3 + ، Zn2 + تترسب جزئيًا. Pb2 + أيونات (ليس تمامًا) ، Ag + ، انفصلوا قبل الحصار. H2S على شكل كلوريدات في دبابير غير قابلة للذوبان. عند الإضافة HCl للعينة الأصلية VAs (III، V)، Ge (IV)، Mo (VI)، Re (VII)، Sb (III، V)، Se (IV)، Sn (II، IV)، Te (IV) (NH4) 2S2 يعمل على ترسيب كبريتيدات المجموعتين IV و V. محلول thiosalts V gr. تقع جزئيًا W (V) ، V (III) ، Au (III) ، Ir (III ، IV) ، Pt (IV)

تعتمد طريقة كبريتيد الهيدروجين الكلاسيكية على تقسيم المركبات المعدنية الأكثر شيوعًا إلى 5 مجموعات تحليلية اعتمادًا على ترسيب الكاتيونات بواسطة كاشف واحد أو آخر. في الوقت نفسه ، بالنسبة إلى كاتيونات المجموعة الأولى (K + ، Na + ، NH +) ، لا يوجد كاشف مشترك. معظم أملاح هذه المعادن قابلة للذوبان. تترسب كاتيونات المجموعة الثانية (Mg2 + ، Ca2 + ، Ba2 + ، Sr2 +) في شكل كربونات وفوسفات ، على عكس مركبات المجموعة التحليلية الأولى ، ولا تترسب في شكل كبريتيدات ، على عكس الكاتيونات من المجموعات III و IV و V.

الكاشف الشائع لكاتيونات المجموعة التحليلية III (Mn2 + ، Cr3 + ، Zn2 + ، Al3 + ، Fe3 + ، Ni2 + ، Co2 + ، T13 +) هو كبريتيد الأمونيوم أو كبريتيد الهيدروجين في وسط قلوي (NH4OH) ، وللمجموعة IV (Cu2 + ، Cd2 + ، Ag + ، Bi3 + ، Hg2 + ، Pb2 +) والمجموعة V (As3 + ، Sb3 + ، Sn2 +) - كبريتيد الهيدروجين في بيئة حمضية. في هذه الحالة ، يتم إذابة كبريتيدات المجموعة التحليلية V ، على عكس كبريتيدات المجموعة التحليلية IV ، في بولي كبريتيد الأمونيوم.

بعد تقسيم الكاتيونات إلى مجموعات ، يتم إجراء مزيد من الفصل بين الكاتيونات والكشف النوعي عنها بالفعل داخل مجموعة تحليلية معينة.

العيوب الرئيسية لطريقة كبريتيد الهيدروجين من وجهة نظر الكيمياء السمية هي: 1) نقص الترسيب وفصل الكاتيونات. 2) مدة التحليل. 3) سمية كبريتيد الهيدروجين الغازي و 4) عدم القدرة على الجمع بين التحليل النوعي والتحليل الكمي في دراسة عينة واحدة من الجسم. كقاعدة عامة ، بعد إجراء تحليل نوعي ، من الضروري إخضاع جزء جديد من الكائن للدراسة لتحديد العنصر المكتشف.

يرجع النقص في الترسيب والفصل بواسطة كبريتيد الهيدروجين في المقام الأول إلى اختلاف درجة قابلية ذوبان كبريتيد المعدن. تتنوع منتجات قابلية الذوبان للكبريتيدات على نطاق واسع جدًا.

لا تتقلب نواتج قابلية الذوبان لكاتيونات الكبريتيد فقط عند الانتقال من كاتيون إلى آخر ، فهي ليست ثابتة دائمًا حتى بالنسبة لنفس الكاتيون. على سبيل المثال ، منتج قابلية الذوبان لـ MnB ذو اللون اللحمي هو 1-10 15 ، و MpB من اللون الأخضر هو 6.2-10 22. يتم الحصول على التعديل الأول عن طريق تشبع محلول الملح Mn2 + في البرد ، والثاني - عند التسخين.

تتقلب نواتج قابلية الذوبان للكبريتيدات أيضًا اعتمادًا على ظروف تكوينها: درجة الحموضة في الوسط ، ودرجة حرارة المحلول ، ومعدل ومدة تشبع المحلول بكبريتيد الهيدروجين الغازي ، وعوامل أخرى.

عند التحليل وفقًا لنظام كبريتيد الهيدروجين ، غالبًا ما يتم عزل العناصر الموجودة في شكل مركبات متطايرة بشكل مبدئي من المادة التحليلية باستخدام الكواشف الموضحة بين قوسين: Si (HF) ؛ Se ، As ، Ge (HBr + Br2) ؛ نظام التشغيل (HNO3) ؛ رو (HClO4) ؛ Re (H2SO4) بالإضافة إلى مجموعة من المعادن النبيلة: Au، Ag، Pt، Pd (Ir، Rh، Hg ليست معزولة تمامًا).

يتم إجراء الترسيب من محلول ساخن ، وتشبعه بغاز كبريتيد الهيدروجين ، ويتم الاحتفاظ به عند 70-90 ° C 10-15 دقيقة ، تبرد وتشبع مرة أخرى باستخدام H2S ، أغلق الوعاء واتركه لمدة 15 دقيقة. في وجود الموليبدينوم ، بعد فقاعات مع H2S ، أضف بعض H2O2 وتشبع مرة أخرى مع H2S.

يتم عزل المجموعة V من خليط من الكبريتيدات بفعل فائض من (NH4) 2S2 مع تسخين طفيف.

لترسيب المجموعة الثالثة ، يتم تحييد المحلول الحمضي باستخدام NH4OH (بدون ) ، أضف فائضًا منه ، تشبع بـ H2S ، وأضف NH4OH مرة أخرى. في وجود الأنيونات المتداخلة ، تترسب المجموعة الثانية مع الثالث ، لذلك يجب أولاً إزالة هذه الأنيونات. في الظروف الحديثة ، من الأسهل القيام بذلك باستخدام مبادل الأنيون. بالإضافة إلى ذلك ، الأيونات الأكثر شيوعًا يمكن ترسيب أيونات Fe3 + في محلول أسيتات عند تسخينه ، وكذلك مع أيونات Zr (IV) أو Ti (IV) في حمض الهيدروكلوريك وأيونات Sn (IV) في محلول حمض النيتريك.

يتم إجراء ترسيب المجموعة الثانية باستخدام (NH4) 2CO3 عن طريق التسخين في محلول عازلة للأمونيوم.

كما يتضح من مخطط التصنيف أعلاه ، تحت تأثير كبريتيد الهيدروجين على محلول خليط معقد من الكاتيونات لجميع المجموعات ، لا تترسب الكاتيونات من المجموعتين الأولى والثانية على شكل كبريتيدات ، ويمكن أن تكون الكبريتيدات المترسبة معزولة في تسلسل معين. يتم تحديد هذا التسلسل من خلال تركيز أيون الكبريتيد ، والذي بدوره يعتمد بشكل مباشر على تركيز أيونات الهيدروجين في المحلول الذي تم تحليله. يتم التحكم في تركيز أيونات الكبريت في المحلول بواسطة حامض كبريتيد ضعيف ، والذي يتفكك في خطوتين مع ثوابت التفكك K1 و K2 ، على التوالي:

H2S Û HS- + H + إلى 1 = 8,9 ? 10-8Û S2- + H + K2 = 1.3؟ 10-13

لتفاعل كبريتيد الهيدروجين؟ Û 2H + + S2 ؟؟ التفكك ثابت

تركيز محلول مشبع H2S عند الضغط العادي و 25 ° C يساوي أو أقل من 0.1 مول؟ لتر -1 ثم 2؟ = 1.2؟ 10-21 مول؟ لتر -1 ، أي أن تركيز أيون الكبريتيد يتناسب عكسياً مع مربع تركيز أيونات الهيدروجين. وبالتالي ، من خلال تغيير تركيز أيونات الهيدروجين ، يمكن التحكم في تركيز أيونات الكبريت.

تتيح مقارنة منتجات قابلية الذوبان للكبريتيدات تقسيمها إلى مجموعتين. أحدهما له قيم منتجات الذوبان بترتيب 10-15-10-23 ، والآخر - بترتيب 10-27-10-50. تقع الحدود بين الزنك وكبريتيدات الكادميوم: PRZnS = 2.5؟ × 10-22 ؛ PRCdS = 7.9؟ × 10-27.

من خلال تكوين تركيز أيونات الكبريت لترسيب كبريتيد الكادميوم تمامًا وترك أيون الزنك في محلول ، فمن الممكن فصل كبريتيد الكادميوم والكبريتيدات الأقل قابلية للذوبان عن كبريتيد الزنك والمزيد من الكبريتيدات القابلة للذوبان.

يمكن اعتبار الحد الشرطي للترسيب الكامل للكادميوم تركيزه يساوي 10-6 مول لتر. لشوارد الكبريت

مول؟ l-1.

يتشكل تركيز أيون الكبريتيد في محلول كبريتيد الهيدروجين بتركيز H + يساوي

عادة ما يكون تركيز الكاتيون في المحلول الذي تم تحليله قريبًا من 0.01 مول لتر. إذا تم أخذ تركيز الزنك مساويًا لهذه القيمة ، فحينئذٍ يكون ناتج تركيزات الأيونات؟ = 0.01؟ 7.9؟ 10-21 = 7.9؟ 10-23 ، أي أقل من قيمة منتج قابلية الذوبان لكبريتيد الزنك PRZnS = 2.5؟ 10-22.

وبالتالي ، فإن أيون Zn2 + وجميع الأيونات التي تكون فيها منتجات قابلية ذوبان الكبريتيد أكبر من ZnS لن تترسب.

لم يتم إنشاء التوازن في نظام محلول الرواسب على الفور. من المعروف أن قابلية ذوبان المركبات تتغير بمرور الوقت (أعلى قابلية للذوبان تكون في المركبات المترسبة حديثًا). في حالة الكبريتيدات ، يرجع هذا في المقام الأول إلى حقيقة أنها تترسب في تعديلات غير مستقرة وأكثر قابلية للذوبان ، والتي ، عند تخزين الكبريتيدات ، تتحول إلى أشكال أكثر استقرارًا وأقل قابلية للذوبان. تختلف هذه الأشكال في بنية الشبكة البلورية ، وأحيانًا في اللون (أ- MnS -زهري ، ب- MnS - أخضر) وقيم منتجات الذوبان. لذلك ، عند حساب شروط فصل الكبريتيدات عن طريق ضبط حموضة المحلول ، يجب على المرء استخدام القيم المجدولة لـ SP للأشكال المترسبة حديثًا فقط (كقاعدة ، أكثر قابلية للذوبان).

في عمليات فصل الأيونات على شكل كبريتيدات ، تلعب عمليات الامتصاص وبعد الترسيب دورًا مهمًا (مما يؤدي إلى فصل غير كامل ، على وجه الخصوص ، للكادميوم والزنك) ، وكذلك تكوين الغرويات المستقرة.

يعتمد التصنيف الحمضي القاعدي على قابلية الذوبان المختلفة للهيدروكسيدات والكلوريدات والكبريتات. الكواشف الجماعية لهذه الطريقة هي محاليل الأحماض والقواعد.

وفقًا لتصنيف الحمض القاعدي ، يتم تقسيم الكاتيونات إلى ست مجموعات تحليلية

K +، Na +، Mg2 + NoCations في المحلول الكلوريدات والكبريتات والهيدروكسيدات قابلة للذوبان في الماء IIBa2 +، Sr2 +، Ca2 + H2SO4Oc .: BaSO4، SrSO4، (CaSO4) الكبريتات غير قابلة للذوبان في الماء والأحماض. يبقى Ca2 + جزئيًا في محلول IIIAg + ، Hg22 + ، Pb2 + HClOc: AgCl ، Hg2Cl2 ، (PbCl2) الكلوريدات غير قابلة للذوبان في الماء والأحماض المخففة. يبقى Pb2 + جزئيًا في المحلول IVZn2 + ، Al3 + ، Sn (II ، IV) ، Cr3 + NaOH + H2O2 تشير هيدروكسيدات الأكسدة العالية إلى p-we في الكوخ. NaOHVSb (III، V)، Bi3 +، Mn2 +، Fe (II، III) NH4OH + H2O2Oc: HSbO3، Bi2O3؟ xH2O ، MnO (OH) 2 ، Fe2O3؟ هيدروكسيدات xH2O غير قابلة للذوبان في الزائدة. NH4OHVICo2 + ، Ni2 + ، Cu2 + ، Cd2 + ، Hg2 + ، (Mg2 +) NH4OH + H2O2 الهيدروكسيدات قابلة للذوبان في الزائدة. NH4OH ؛ هيدروكسيد المغنيسيوم قابل للذوبان في محاليل أملاح الأمونيوم

تساعد الاختبارات الأولية على تحسين إجراءات فصل أو فتح الأيونات وتفسير الإشارات المرصودة. أثناء الاختبارات الأولية:

حدد الرقم الهيدروجيني باستخدام مؤشر عالمي.

تحقق من النسبة إلى 6 م حمض الهيدروكلوريك. يشير وجود راسب غير قابل للذوبان إلى احتمال وجود كلوريدات المجموعة الثالثة ، كبريتات المجموعة الثانية ، SbOCl ، BiOCl ، PbSO4.

تحقق من النسبة إلى 2 M NaOH الزائدة. يشير انحلال الراسب إلى وجود هيدروكسيدات مذبذب.

يتم إذابة العينة في 2 مولار من حمض الهيدروكلوريك ويتم الكشف عن الكاتيونات في عينات منفصلة بطريقة كسرية. ، K + ، Na + ، Ca2 + ، Fe3 + ، Co2 + ، Mn2 + ، Ni2 + ، Cr3 + ، Mg2 + ، باستخدام تفاعلات محددة وانتقائية وإخفاء الأيونات المتداخلة.

إجراء تحليل الحمض القاعدي له مزايا معينة:

· يتم استخدام الخصائص الحمضية القاعدية للعناصر ، والقدرة على التكوين المعقد ، ومذبذبة الهيدروكسيدات ، والتي ترجع إلى موقعها في النظام الدوري للعناصر D.I. منديليف.

· يتم استبعاد التأثير السام لكبريتيد الهيدروجين ؛

· يتم تقليل الوقت الذي يقضيه في التحليل.

· الطريقة بسيطة ولا تتطلب كواشف باهظة الثمن ومن السهل إتقانها.

· يجري تنفيذ مبدأ المسار المنهجي للتحليل.

عيوب الطريقة:

· 1. الفصل الضبابي للكاتيونات إلى مجموعات بسبب الذوبان العالي نسبيًا لـ PbCl2 و CaSO4 في الماء ، ونسب مختلفة من Sb (III) و Sb (V) إلى NaOH الزائدة ، والانحلال الجزئي لـ Cu (OH) 2 في NaOH الزائدة.

· 2. الحاجة إلى إجراء عملية شاقة وطويلة لتحويل كبريتات المجموعة الثانية إلى كربونات.

· 3. الطريقة غير قابلة للتطبيق في وجود عدد من الأنيونات ، بما في ذلك أيون الفوسفات. في هذه الحالة ، يتم إجراء عمليات معقدة لإزالة الأنيونات المتداخلة ، أو يتم إجراء تحليل باستخدام طريقة فوسفات الأمونيا.

إن طريقة القاعدة الحمضية (بالإضافة إلى كبريتيد الهيدروجين) معقدة بشكل كبير بسبب وجود PO43- أيون ، وبالتالي ، في وجود هذا الأيون ، تكتسب طريقة فوسفات الأمونيا مزايا معينة.

تعتمد الطريقة على استخدام قابلية ذوبان مختلفة للفوسفات في الماء والأحماض القوية والضعيفة والقلويات ومحلول الأمونيا. مخطط التحليل. بالإضافة إلى ذلك ، في هذه الحالة ، من الضروري تحديد وجود أو عدم وجود أيونات Na + و K + و NH4 + بطريقة جزئية ، والتي سيتم تقديمها في سياق التحليل الإضافي ، بالإضافة إلى الكاتيونات التي تسهل التحليل أو تعيقه . وتشمل هذه Fe2 + ، Fe3 + ، As (III) ، As (V) ، Sn (II) ، Sn (IV) ، Cr3 +.

تصنيف الكاتيونات حسب مخطط فوسفات الأمونيا

رقم المجموعة الكاتيونات المجموعة الكاشف المركبات المشكلة ملاحظات I Na +، K + لا توجد حلول فوسفات في المجموعة الفرعية للمياه III: Li +، Mg2 +، Ca2 +، Ba2 +، Sr2 +، Mn2 +، Fe2 + II المجموعة الفرعية: Al3 +، Cr3 +، Fe3 +، Bi3 + (NH4) 2HPO4 + NH4OHLi3PO4، MgNH4PO4، CaHPO4، MgNHPO4، CaHPO4، MgNHPO4، CaHPO4، MgNHPO4 ، BaHPO4 ، AlPO4 ، CrPO4 ، FePO4 ، BiPO4 الفوسفات غير قابلة للذوبان في الماء و NH4OH. فوسفات المجموعة الفرعية I p-we في CH3COOH. فوسفات المجموعة الفرعية II غير قابلة للذوبان في CH3COOH ، المحاليل في HClIIICo2 + ، Ni2 + ، Cu2 + ، Zn2 + ، Cd2 + ، Hg2 + NH4OH محاليل الفوسفات في NH4OHIVAs (III ، V) ، Sb (III ، V) ، Sn (II ، IV) HNO3HSbO3 ، H2SnO3 ، H3AsO4 أحماض Metatinic و metaantimony غير قابلة للذوبان وتمتاز H3AsO4VAg + ، كلوريدات Pb2 + HClAgCl و Hg2Cl2 و PbCl2 غير قابلة للذوبان في الماء والأحماض المخففة

بعد الانتهاء من الاختبارات الأولية ، يبدأ المسار المنتظم للتحليل.

مزايا الطريقة:

· لا يستخدم كبريتيد الهيدروجين.

· لا يتداخل مع وجود أيون

· مع الاحتفاظ بجميع مزايا التحليل المنهجي ، فإنه يتميز بالسرعة والوضوح العالي نسبيًا للفصل.

عيوب الطريقة

· الحاجة لاكتشاف عدد كبير من الأيونات بالطرق الكسرية في مرحلة الاختبارات الأولية.

· يتطلب التحليل إضافة SnCl4 و Na2HPO4 و FeCl3.

· الحاجة إلى تحويل محاليل حمض الهيدروكلوريك إلى حمض النيتريك والعكس صحيح.

2. التحليل الكمي

التحليل الكمي - قسم من الكيمياء التحليلية ، تتمثل مهمته في تحديد كمية (محتوى) العناصر أو الأيونات أو المجموعات الوظيفية أو المركبات أو المراحل في الكائن الذي تم تحليله. إلى جانب التحليل النوعي ، يعد التحليل الكمي أحد الفروع الرئيسية للكيمياء التحليلية. اعتمادًا على أهداف الدراسة ، يتم تمييز التحليل العضوي وغير العضوي ، والذي ينقسم بدوره إلى تحليل أولي ووظيفي وجزيئي. بالإضافة إلى الخصوصية والحساسية ، فإن السمة المهمة لطرق التحليل الكمي هي الدقة ، أي قيمة الخطأ النسبي في التحديد ؛ يتم التعبير عن الدقة والحساسية في التحليل الكمي كنسبة مئوية. تشمل الطرق الكيميائية التقليدية للتحليل الكمي التحليل الوزني ، بناءً على قياس دقيق لكتلة المادة التحليلية ، فضلاً عن التحليل الحجمي. يتضمن الأخير التحليل بالمعايرة - طريقة لقياس حجم محلول الكاشف المستهلك في تفاعل مع مادة تحليلية ، وتحليل حجم الغاز - طريقة لقياس حجم المنتجات الغازية التي تم تحليلها. كجزء من مقرر الكيمياء التحليلية ، تمت دراسة طرق التحليل باستخدام قياس الجاذبية والمعايرة بالتفصيل.

1 طريقة التحليل بالقياس الوزني

قياس الجاذبية (مأخوذ من اللاتينية gravis-heavy و metreo-metreo اليوناني) عبارة عن مجموعة من طرق التحليل الكمي القائمة على قياس كتلة المادة التحليلية المعزولة من العينة التي تم تحليلها إما في حالة حرة أو في شكل مركب ذي تركيبة معروفة. الكتلة هي الإشارة التحليلية في قياس الجاذبية. يمكن استخدام مقياس الجاذبية لتحديد أي مكون تقريبًا من الكائن الذي تم تحليله ، إذا كان محتواها في العينة يتجاوز 0.1٪. قياس الجاذبية طريقة غير قياسية. الميزة الرئيسية لقياس الجاذبية هي الموثوقية العالية للنتائج. خطأ في التحديد لا يتجاوز 0.1-0.2٪. ترتبط العيوب بدرجة عالية من التعقيد ومدة العمليات التحليلية ، وصعوبات في تحديد كميات صغيرة جدًا من المواد ، وانتقائية منخفضة. لذلك ، في التحليلات المختبرية الجماعية ، يتم استبدالها ، إن أمكن ، بطرق أخرى. في تحليل الجاذبية ، عادة ما يتم تمييز مجموعتين من الطرق: الترسيب والتقطير. طرق الترسيب لها أهمية عملية كبيرة. من جزء من مادة الاختبار لكتلة معروفة (عينة) ، يتم عزل المكون المراد تحديده بطريقة أو بأخرى في شكل مركب.

لا يمكن العزل المباشر إلا في حالات قليلة ، على سبيل المثال ، إزالة المياه المسترطبة أو المتبلورة عن طريق التسخين. عادة ، يتم نقل جزء موزون من المادة الصلبة إلى محلول ، يتم من خلاله ، باستخدام كاشف مناسب ، عزل المادة التحليلية في شكل مادة غير قابلة للذوبان عمليًا (شكل قابل للترسيب). يتم فصل الراسب عن طريق الترشيح ، أو الترويق ، أو طرق أخرى ، وغسله من آثار المكونات الممتصة ، وغالبًا ما يتم إعادة ترسيبه. ثم يتم تجفيفها أو تحميصها لتكوين مركب مستقر ذو تركيبة محددة بدقة (الوزن ، شكل قياس الجاذبية) ، يتم قياس كتلته.

على سبيل المثال ، عند تحديد Ca2 + ، تكون الصيغة المترسبة هي CaC2O4 ، وصيغة الوزن هي CaO أو CaCO3. معرفة كتل العينة (أ) وشكل الوزن (ب) ، يتم حساب المحتوى × (٪ بالكتلة) للمكون المحدد:

= (فرنك بلجيكي / أ). 100 (2)

العامل F ، المسمى عامل الجاذبية ، يساوي محتوى المكون المحدد في 1 جرام من شكل وزنه:

MM1 / nM2 (3) ،

حيث m و n معاملات متكافئة في معادلة التحويل الكيميائي للمكون المعزول إلى شكل وزنه ، M1 هي الكتلة المولية للمكون المحدد ، M2 هي الكتلة المولية للصيغة الجاذبية. على سبيل المثال ، عند تحديد الحديد بكتلة Fe2O3 ، m = 2 ، n = 1. في الحالات التي تكون فيها المكونات التي يتم تحديدها من مركبات متطايرة ، يمكن استخدام طرق التجريد. يتم تحقيق تحلل العينات مع إطلاق المنتجات الغازية عن طريق التكليس أو عمل الكواشف (الأحماض والقلويات وما إلى ذلك) أثناء التسخين. يتم تمرير المكون المتطاير من خلال المحلول الماص ، ويتم حساب كمية المنتج الغازي المنطلق من العينة من الزيادة في كتلة المحلول (الطرق المباشرة). يمكن تحديد كتلة بقايا المادة بعد إزالة المنتج المتطاير منها. يتم العثور على محتوى المكون في مثل هذه الحالات من خلال الاختلاف في الكتلة قبل وبعد التقطير (الطرق غير المباشرة).

2 طريقة القياس بالمعايرة

يتم استدعاء طرق التحليل بالمعايرة ، بناءً على قياس كمية الكاشف المستهلك للتفاعل الكامل مع التحليل. غالبًا ما يتم تحديد كمية الكاشف عن طريق القياس الدقيق لحجم المحلول الذي دخل في التفاعل. المعايرة هي عملية يتم فيها إضافة أجزاء صغيرة من محلول كاشف قياسي تدريجيًا إلى محلول من المادة التحليلية حتى تكون كمية الكاشف المستخدمة مساوية لكمية المادة التحليلية. تسمى الكواشف المستخدمة في تحديد المعايرة بالمعايرة. تسمى لحظة المعايرة التي يصبح فيها مقدار المعاير المضاف مساويًا لمقدار التحليل بنقطة التكافؤ. تتفاعل المواد مع بعضها البعض بكميات متكافئة. مكافئ - جسيم شرطي أو حقيقي يمكنه إضافة أو إطلاق أو استبدال أيون هيدروجين واحد في التفاعلات الحمضية القاعدية أو يكون مكافئًا لإلكترون واحد في تفاعلات الأكسدة والاختزال.

حيث n هي الكمية الكيميائية ، N هي التركيز المولي للمكافئ ، و V هي الحجم الذي تذوب فيه المادة ، ثم بالنسبة إلى مادتين متفاعلتين متكافئتين ، تكون العلاقة صحيحة:

لذلك ، من الممكن العثور على تركيز غير معروف لإحدى المواد إذا كان حجم المحلول وحجم وتركيز المادة التي تفاعلت معها معروفين. يتم حساب كتلة المادة التحليلية (أ) الموجودة في حجم المحلول المعاير المأخوذ للمعايرة وفقًا للصيغة التالية:

(A) = Vt Nt E (A) (5)

حيث: m (A) - كتلة الحليلة g ؛ Vt هو حجم المعايرة المستخدمة في المعايرة ، l ؛ Nt هو التركيز المولي لمعادل المعاير ، مول / لتر ؛ E (A) - الكتلة المولية لما يعادل الحليلة ، g / mol-eq.

يجب أن يفي رد فعل المعايرة بالمتطلبات التالية: - أن يكون متكافئًا بدقة ؛

يتدفق بسرعة

المضي قدما كميا

يجب أن تكون هناك طريقة موثوقة لإصلاح نقطة التكافؤ.

تجريبيًا ، تتم نهاية عملية المعايرة بالتحليل الحجمي في لحظة تغيير لون المؤشر أو أي خاصية فيزيائية كيميائية للحل. هذه النقطة ، التي تسمى نقطة نهاية المعايرة ، لا تتوافق عمومًا مع نقطة التكافؤ المحسوبة نظريًا. تصنف طرق التحليل بالمعايرة:

وفقًا لنوع التفاعل الكيميائي الذي يقوم عليه تحليل المواد. وفقًا لهذا ، يتم تقسيم قرارات المعايرة إلى الطرق الرئيسية التالية: معايرة القاعدة الحمضية ، والقياسية المعقدة ، ومعايرة الأكسدة والاختزال ، وهطول الأمطار.

حسب طريقة التنفيذ (مباشر ، عكسي ، استبدال ، غير مباشر ، عكسي) ؛

وفقًا لطريقة إجراء التحديدات المتوازية (طريقة الأوزان المنفصلة وطريقة السحب).

قياس الأحجام. تُستخدم القوارير الحجمية والماصات والسحاح لقياس الأحجام بدقة في التحليل الكيميائي الكمي.

قوارير حجمية. يتم استخدامها لإعداد الحلول القياسية ولتخفيف حلول الاختبار إلى حجم معين. وهي عبارة عن قوارير مسطحة القاع ذات رقبة طويلة ضيقة توضع عليها علامة دائرية. يتوافق الحجم الموضح على جدار القارورة مع حجم السائل (عند درجة حرارة المعايرة) ، إذا كانت القارورة مملوءة بحيث يلامس الجزء السفلي من الغضروف المفصلي العلامة ، ويجب أن يصل حجم السائل إلى العلامة يتم إجراؤها بحيث تكون عيون المراقب والعلامة على نفس المستوى (تندمج العلامة في خط مستقيم). يجب ألا تكون هناك قطرات من السائل على عنق القارورة فوق العلامة ، ويجب أن تكون الجدران الداخلية للقارورة نظيفة ، ويجب أن يبلل السائل في طبقة متساوية. أغلق القوارير بسدادات أرضية خاصة. لا تقم بتسخين القوارير الحجمية ، وإلا فقد يتشوه الزجاج ، مما يؤدي إلى تغيير في سعتها.

الحلول القياسية. لإجراء تحليل معايرة ، من الضروري معرفة تركيز المعاير. محلول معاير بتركيز معروف يسمى محلول قياسي. وفقًا لطريقة التحضير ، يتم تمييز الحلول القياسية الأولية والثانوية. يتم تحضير محلول قياسي أولي عن طريق إذابة كمية محددة من مادة كيميائية نقية ذات تركيبة متكافئة معروفة في حجم محدد من المذيب. يتم إعداد معيار ثانوي على النحو التالي: تحضير محلول بتركيز تقريبي قريب من المطلوب وتحديد تركيزه (توحيده) مقابل معيار أولي مناسب.

يجب أن تفي المعايير الأساسية بعدد من المتطلبات:

) يجب أن يتوافق تركيب المركب بدقة مع الصيغة الكيميائية. يجب ألا تزيد نسبة الشوائب عن 0.05٪.

) يجب أن تكون المادة مستقرة في درجة حرارة الغرفة ، وليست رطبة ، وتتأكسد بالأكسجين الجوي ، وتمتص ثاني أكسيد الكربون من الهواء ، وتغير الكتلة عند التجفيف.

) يجب أن يكون للمادة وزن جزيئي مرتفع قدر الإمكان لتقليل تأثير خطأ الوزن.

يمكن استخدام Fixanals لإعداد العديد من الحلول القياسية. Fixanal عبارة عن أمبولة يتم فيها ختم كمية معروفة تمامًا من مادة أو محلول قياسي.

2.3 معايرة الأكسدة والاختزال. قياس اليود

المعايرة باليود هي طريقة تحليل بالمعايرة تعتمد على تحديد كمية اليود المستهلك لإكمال التفاعل مع مادة ذات خصائص اختزال ، أو يتم إطلاقه نتيجة تفاعل KI مع مادة ذات خصائص مؤكسدة. تستند التعريفات اليودومترية على التوازن التالي:

2؟ = 3I- ؛ E0 = + 0.545 فولت.

يستخدم اليود وثيوسلفات الصوديوم كمعاير في معايرة اليود.

مثال. توحيد محلول ثيوسلفات الصوديوم. يستخدم ثنائي كرومات البوتاسيوم لتوحيد محاليل ثيوسلفات الصوديوم. تفاعلات Na2S2O3 مع K2Cr2O7 وعوامل مؤكسدة قوية أخرى تتقدم بطريقة غير متجانسة ، لذلك ، يتم توحيد محلول ثيوسلفات الصوديوم عن طريق المعايرة البديلة: عندما يتفاعل K2Cr2O7 مع فائض KI ، يتم تكوين كمية من اليود المكافئ للمادة الأولى ، والتي يتم معايرتها بمحلول Na2S2O3 القياسي:

O72- + 6I- + 14H + = 2Cr3 + + 3I2 + 7H2O + S2O32- = 2I- + S4O62- (أو - + S2O32- = 3I- + S4O62-)

تم العثور على نقطة نهاية المعايرة في قياس اليود ، في أغلب الأحيان ، من خلال اختفاء أو ظهور لون مركب اليود-النشا.

معايرة حمض القاعدة. تشتمل طريقة معايرة القاعدة الحمضية على تحديدات المعايرة ، والتي تستند إلى التفاعل: + + OH- = H2O

بهذه الطريقة يمكن تحديد الأحماض والقواعد وبعض الأملاح المختلفة وتحديد عسر الماء والنيتروجين في المركبات العضوية وما إلى ذلك. عادة ما تستخدم المحاليل القلوية كمعايرة ، محاليل أحماض الهيدروكلوريك والكبريتيك.

معايرة الأكسدة والاختزال. معايرة الأكسدة والاختزال هي مجموعة من طرق التحليل بالمعايرة بناءً على استخدام تفاعلات الأكسدة والاختزال. تشمل أهم طرق معايرة الأكسدة والاختزال قياس اليود ، وقياس البرمنجنات ، والقياس الثنائي اللون ، والقياس الخشن ، وما إلى ذلك.

قياس البرمنجان. تسمى معايرة قياس الزمن

طريقة التحليل بالمعايرة على أساس استخدام محلول KMnO4 كمعاير. نظرًا لأن لون المعاير مكثف ، يتم إجراء معايرة برمنجان دون مؤشر. يتم تحديد نقطة نهاية المعايرة من خلال ظهور لون KMnO4 أو اختفائه. غالبًا ما يتم إجراء معايرة قياس الحرارة في وسط حمضي ، وغالبًا ما يتم ذلك في وسط محايد. يستخدم حمض الكبريتيك لخلق بيئة حمضية ، حيث أن حمض النيتريك نفسه عامل مؤكسد قوي ، بينما حمض الهيدروكلوريك ، على العكس من ذلك ، يمكن أن يتأكسد بمعاير. تعتمد الطريقة على الرصيد التالي:

MnO4- + 5؟ + 8H + = Mn2 + + 4H2O ؛ E0 = +1.51 فولت.

ثنائي اللون. القياس الثنائي اللون هو طريقة قياس بالمعايرة تعتمد على استخدام محلول K2Cr2O7 كمعاير. تعتمد الطريقة على الرصيد التالي:

Cr2O72- + 14H + + 6 ?؟ 2Cr3 + + 7H2O ؛ E0 = +1.33 فولت

تُستخدم مؤشرات الأكسدة والاختزال لاكتشاف نقطة النهاية في المعايرة ثنائية الكروماتومتر.

4 معايرة بمقاييس معقدة

تعتمد معايرة القياسات المعقدة على تكوين معقدات مخلبة في تفاعل الكاتيونات المعدنية مع الأحماض aminopolycarboxylic (مركبات). من بين العديد من الأحماض الأمينية الكربوكسيلية ، يعتبر حمض إيثيلين ديامينيتراسيتيك (H4Y) هو الأكثر استخدامًا:

نظرًا لانخفاض قابلية الذوبان في الماء ، فإن الحمض نفسه غير مناسب لتحضير محلول المعايرة. لهذا ، عادة ما يتم استخدام ثنائي هيدرات ملح ثنائي الصوديوم Na2H2Y2H2O (EDTA ، Trilon B). يمكن تمثيل تفاعلات تفاعل الكاتيونات المختلفة مع EDTA في المحلول بواسطة المعادلات:

Ca2 + + H2Y2- = CaY2- + 2H ++ + H2Y2- = BiY- + 2H +++ H2Y2- = ThY + 2H +

يمكن ملاحظة أنه ، بغض النظر عن شحنة الكاتيون ، يتم تكوين مجمعات بنسبة مكونات 1: 1. لذلك ، فإن الكتل المولية لمكافئ EDTA والأيون المعدني المراد تحديده تساوي كتلتها الجزيئية. يعتمد مدى التفاعل على الرقم الهيدروجيني وثابت استقرار المركب. الكاتيونات التي تشكل معقدات مستقرة ، مثل Fe (III) ، يمكن معايرتها في المحاليل الحمضية. أيونات Ca (II) و Mg (II) وغيرها ، والتي تشكل معقدات أقل ثباتًا نسبيًا ، يتم معايرتها عند درجة الحموضة؟ 9 وما فوق. يتم تحديد نقطة نهاية المعايرة باستخدام المؤشرات المعدنية - المواد العضوية التي تغير لونها (أو التألق) اعتمادًا على تركيز الكاتيونات المعدنية في المحلول. في أغلب الأحيان ، يتم استخدام ما يسمى بالمؤشرات المعدنية في التحليل ، والتي تشكل مركبات داخل المركب مع كاتيونات معدنية ، يختلف لونها عن لون المؤشر الحر ، ويتم تحديد مركب المعدن باستخدام المركب. أقوى من مركب هذا المعدن بالمؤشر. المؤشر المعدني الأكثر شيوعًا هو eriochrome black T (كروموجين). يتم استخدامه في شكل صلب: يتم خلط المؤشر بنسبة 1: 200 مع بعض الحشو غير المبال ، على سبيل المثال ، NaCl أو KCl.

3. فصل الخليط المقترح

عينة أولية:

AgNO3 ، CuSO4 ، NiSO4 ، ZnCl2 ، MnCl2 ، NH4OH

AgNO3 + HCl = AgCl؟ + HNO3 الأبيض المترسب MnCl2 + 2NaOH = Mn (OH) 2؟ + 2NaCl راسب جيلاتيني وردي فاتح ZnCl2 + 4NaOH = Na2ZnO2 + 2NaCl + 2H2O راسب AgCl + 2NH4OH = Cl + 2H2O Mn (OH) 2 + H2SO4 = MnSO4 + 2H2O Na2ZnO2 + 2SO4 + 2 + KCl الأصفر الراسب Ag (NH3) 2+ + I- = AgI + 2NH3 MnSO4 + H2O2 + 2NH4OH = MnO (OH) 2؟ + (NH4) 2SO4 + H2O بني راسب Mn2 + + H2O2 + 2OH- = MnO (OH) 2 + H2O Zn SO4 + 2 (NH4) 2 + CoCl2 = Co؟ Zn؟ + NH4Cl + (NH4) 2SO4 الأزرق المترسب Zn2 + + 2- + Co2 + = Co؟ ZnСuSO4 + 4 NH ?أوه "SO4 + 4H ?س NiSO4 + 6NH ?أوه "SO4 + 6H ?OSolution + H2SO4 = CuS04 + 4NH4 + H2SO4 = NiSO4 + 6NH4 NH4OH + H2SO4 = (NH4) 2SO4 + H ?OCuS04 + H2S = CuS؟ + H2SO4 الداكن المترسب NiSO4 + H2S = NiS؟ + H2SO4 الأسود المترسب (NH4) 2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + 2NH3 + 2H2OCuS + HNO3 = Cu (NO3) 2 + H2S NiS + HNO3 = Ni (NO3) 2 + H2SCu (NO3) 2 + Fe = Fe (NO3) 3 + النحاس Ni (NO3) 2 + Fe = Fe (NO3) 3 + ني

ردود الفعل على الأنيونات

SO42BaCl ?+ نا ?ركن 4 "2NaCl + BaSO4 $راسب أبيض با² ?+ SO42- "BaSO4Cl ?اي جي ?+ Cl ?"AgCl $AgCl $+ 2NH ?أوه "Cl + 2H ?O C l + H ?"AgCl؟ + 2NH ?لا ??2 ??+ 8 ح ?+ 3 ك "3Cu² ?+ 4 ح ?س + 2 #؛ 2NO + س ?(هواء)" 2 ?

4. طرق وتقنيات تحديد الكاتيون + Cu2

1 الخصائص العامة لكاتيونات المجموعة التحليلية V.

تشتمل المجموعة الخامسة على كاتيونات عناصر d - Сu2 + ، Ni2 + ، Co2 + ، Cd2 + ، Hg2 + ، والتي عند التفاعل مع محلول مائي من الأمونيا بكميات مكافئة ، تترسب هيدروكسيدات أو أملاح أساسية أو معقدات أميدو (Hg) ، قابلة للذوبان في فائض من الكاشف مع تكوين مجمعات أمينية. كاشف المجموعة - محلول الأمونيا المركز. تمتلك مجمعات الأمينات الناتجة M (NH3) 42+ ثباتًا مختلفًا. الأقل استقرارًا هو أيون hexaamminecobalt (II). يتكون فقط مع فائض كبير بما فيه الكفاية من NH3. يتأكسد أيون Co2 + بسهولة إلى أيون Co3 + ، وبالتالي ، تحت تأثير العوامل المؤكسدة ، يتحول Co (NH3) 62+ ion (K = 2.45 × 105) إلى أقوى Co (NH3) 63+ أيون (Kst = 1.62 1035).

تتشكل مجمعات الأمينو من الزئبق (II) فقط مع فائض كبير جدًا من أملاح الأمونيا والأمونيوم. يمكن تدمير المجمعات الأمينية بفعل الأحماض التي تربط NH3 بأيون الأمونيوم:

في المحاليل المائية ، تكون كاتيونات المجموعة V في حالة رطبة على شكل مركبات مائية من النوع Cu (H2O) 62+. يتم تلوين Aquacomplexes Co2 + و Ni2 + و Cu2 +: Co (H2O) 62+ - وردي ، Ni (H2O) 62+ - أخضر ، Cu (H2O) 62+ - أزرق. يعد لون المجمعات المائية أحد السمات المميزة التي تشير إلى وجود هذه الأيونات في المحلول. يتسبب تبخر المحاليل أو عمل المواد المجففة ، مثل الكحول ، في تغيير لون هذه الأيونات. وبالتالي ، يتغير اللون الوردي لمركب Co (H2O) 62+ إلى اللون الأزرق بسبب جفاف الأيونات المعقدة واستبدال جزيئات الماء بواسطة روابط أخرى.

بالإضافة إلى المجمعات الأمينية والمائية ، فإن كاتيونات المجموعة V قادرة أيضًا على تكوين مركبات معقدة أخرى (على سبيل المثال ، HgBr42- ، CdI42 ، Co (SCN) 3- ، Cu (S2O3) 22- ، إلخ) ، ومعظمها يحتوي على لون مميز.

يشكل النحاس والكوبالت والزئبق مركبات بدرجات مختلفة من أكسدة الأيونات ، لذلك يمكن استخدام تفاعلات الأكسدة والاختزال لاكتشافها.

عمل كاشف جماعي على كاتيونات المجموعة الخامسة

يضاف محلول NH4OH إلى محاليل أملاح المجموعة V الكاتيونات بكميات مكافئة يترسب هذه الكاتيونات في شكل أملاح أساسية بيضاء أو ملونة ، هيدروكسيدات ومجمعات أميدو:

CuSO4 + 2NH4OH؟ (CuOH) 2SO4؟ + (NH4) 2SO4 ، أخضر مزرق

CoCl2 + NH4OH؟ CoOHCl؟ + NH4Cl ، أزرق

NiSO4 + 2NH4OH؟ (NiOH) 2SO4؟ + (NH4) 2SO4 ، أخضر فاتح

CdCl2 + 2NH4OH؟ قرص مضغوط (أوه) 2؟ + 2NH4CI ، أبيض

HgCl2 + 2NH4OH؟ Cl؟ + NH4C1 + 2H2O. أبيض

مع وجود ما يزيد عن NH4OH ، تذوب هذه الرواسب مع تكوين مجمعات أمينية بألوان مختلفة. يحدث تكوين مركب من hexaamminecobalt (II) و tetraamminemercury (II) في وجود NH4C1 عند التسخين:

(CuOH) 2SO4 + 8NH4OH؟ 22+ + SO42- + 2OH- + 8H2O ، أزرق ساطع + 5NH4OH + NH4 +؟ 2+ + Cl- + 6H2O ، أصفر بني

(NiOH) 2SO4 + 12NH4OH؟ 2Ni (NH3) 62+ + SO42- + 2OH- + 12H2O ، أزرق (OH) 2 + 4NH4OH؟ 2+ + 2OH- + 4H2O ، عديم اللون

Cl + 2NH4OH + NH4 +؟ 2+ + Cl- + 2H2O. عديم اللون

يتأكسد Hexaamminecobalt (II) بواسطة الأكسجين الجوي إلى hexaamminecobalt (III) بلون أحمر كرزي. في ظل وجود عوامل مؤكسدة (H2O2) ، يحدث تكوين الكوبالت السداسي (III) على الفور:

CoC12 + 10NH4OH + 2NH4C1 + H2O2؟ 2C13 + 12H2O.

تنفيذ ردود الفعل. ضع 3 قطرات من محلول الملح Cu2 + و Ni2 + و Co2 + و Cd2 + و Hg2 + في خمسة أنابيب وأضف قطرتين من محلول 2 M NH4OH لكل منهما. أضف بضع قطرات من محلول مركز من NH4OH إلى رواسب الأملاح الأساسية للنحاس والنيكل والكادميوم مع التحريك حتى تذوب الرواسب. قسّم راسب ملح الكوبالت الأساسي إلى قسمين. أضف 3-4 قطرات من محلول 3٪ من H2O2 ، ثم قم بإذابة كلا الجزأين من الراسب بإضافة بضع قطرات من محلول مركز من NH4OH ومحلول مشبع من NH4C1. قم بإذابة راسب مركب amido من الزئبق في بضع قطرات من محلول مركز من NH4OH ومحلول مشبع من NH4C1 أثناء التسخين.

2 تفاعلات تحليلية خاصة لأيونات Cu2 +

سداسي البوتاسيوم (II) K4 يترسب أيون Cu2 + على شكل سداسي نحاس أحمر-بني (II):

2Cu2 + Fe (CN) 62-؟ Cu2 ؟.

لا يذوب الراسب في الأحماض المخففة ، ولكنه يتحلل مع القلويات لتكوين Сu (OH) 2.

تنفيذ رد الفعل. أضف 1-2 قطرات من الكاشف إلى 2-3 قطرات من محلول CuSO4. قسّم الراسب إلى جزأين ، أضف 2-3 قطرات من محلول حمض الهيدروكلوريك 2 م إلى جزء واحد ، و 2-3 قطرات من محلول هيدروكسيد الصوديوم 2 م إلى الجزء الآخر.

ثيوسلفات الصوديوم Na2S2O3 ، عند تسخينه ، يترسب كبريتيد النحاس أحادي التكافؤ:

2CuSO4 + 2Na2S2O3 + H2O؟ Cu2S؟ + 2S + 2Na2SO4 + H2SO4.

تنفيذ رد الفعل. ضع 2-3 قطرات من محلول CuSO4 في أنبوب اختبار ، وأضف 4-5 قطرات من الماء ، و2-3 قطرات من محلول 1 M H2SO4 (لتفاعل حمضي واضح) ومرة ​​ونصف من كمية ثيوسلفات الصوديوم المشبعة Na2S2O3 المحلول. امزج ، سخن. يشير تكوين ترسب بني غامق من خليط Cu2S مع الكبريت إلى وجود النحاس في المحلول. نظرًا لأن Cd2 + تحت تأثير ثيوسلفات الصوديوم في وسط حمضي لا يشكل راسبًا للكبريتيد ، يمكن استخدام هذا التفاعل لفصل Cu2 + عن Cd2 +.

يشكل محلول الأمونيا ، الذي يؤخذ بدون فائض ، راسبًا باللون الأزرق والأخضر Cu (OH) 2SO4 مع محلول ملح نحاسي. الراسب قابل للذوبان في الأحماض المخففة والأمونيا الزائدة. عندما يذوب في فائض من الأمونيا ، يتكون المركب المركب 2 ، والذي يتلون باللون الأزرق الفاتح.

SO4 + 10NH4OH؟ 2 (أوه) 2 + (NH4) 2SO4 + 8H2O.

تنفيذ رد الفعل. إلى 5-6 قطرات من محلول يحتوي على أيونات النحاس ، أضف 2-3 قطرات من الأمونيا المركزة ورجها. يشير اللون الأزرق الشديد للمحلول إلى وجود أيونات Cu2 +.

4. رد فعل لون اللهب. تتحول أملاح النحاس إلى شعلة عديمة اللون إلى اللون الأزرق أو الأخضر.

تحديد النحاس بالمعايرة البديلة ، والتي تعتمد على التفاعل:

Cu2 + + 4I- = 2CuI؟ + I2.

يعمل النحاس (II) في هذه الحالة كعامل مؤكسد. نتيجة لأكسدة أيونات اليود ، يتشكل اليود ، ويتم تحديد كمية منه بمعايرته بمحلول ثيوسلفات الصوديوم. كمية ثيوسلفات الصوديوم تعادل كمية اليود المنطلق ، والتي بدورها تعادل كمية النحاس (II) التي دخلت في التفاعل. وبالتالي ، يتم استخدام حجم محلول Na2S2O3 المستخدم لمعايرة اليود لحساب كمية النحاس (II) التي دخلت في التفاعل.

عملية العمل

) جهز السحاحة للمعايرة كالمعتاد واملأها بمحلول ثيوسلفات الصوديوم.

) قم بإعداد دورق حجمي بمحلول ملح النحاس الذي تم تحليله وإحضار حجم المحلول إلى العلامة بالماء المقطر.

) ضع 15-20 مل من محلول 10٪ KI في دورق المعايرة. يتم إضافة 10 مل من محلول ملح النحاس من دورق حجمي و 3 مل من محلول H2SO4 (1: 4) باستخدام ماصة. يُغطى دورق المعايرة بزجاج ساعة ويوضع في مكان مظلم لمدة 5 دقائق تقريبًا.

) يتم معايرة المحلول الذي تحول إلى اللون البني من اليود المتحرر من سحاحة بمحلول ثيوسلفات الصوديوم حتى يصبح اللون أصفر قش. بعد ذلك ، يتم إضافة بضع قطرات من محلول النشا ومعايرتها حتى يصبح المحلول الأزرق عديم اللون.

) يتم إجراء المعايرة 3 مرات. وفقًا لمتوسط ​​القيمة التي تم الحصول عليها لحجم ثيوسلفات الصوديوم ، يتم حساب محتوى النحاس (بالجرام) في العينة المُصدرة ، مع عدم إغفال مراعاة حجم قسامة المحلول المأخوذ للمعايرة.

) احسب الخطأ النسبي في التحديد

استنتاج

يتم تحديد أهمية الكيمياء التحليلية من خلال حاجة المجتمع لنتائج تحليلية ، في تحديد التركيب النوعي والكمي للمواد ، ومستوى تطور المجتمع ، والحاجة الاجتماعية لنتائج التحليل ، وكذلك مستوى تطور الكيمياء التحليلية نفسها.

اقتباس من كتاب مدرسي عن الكيمياء التحليلية بقلم ن. مينشوتكين ، قضية 1897: "بعد أن قدمت الدورة الكاملة للفصول في الكيمياء التحليلية في شكل مسائل ، يُترك حلها للطالب ، يجب أن نشير إلى أن الكيمياء التحليلية ستوفر مسارًا محددًا بدقة لمثل هذا الحل هذا اليقين (الحل المنهجي لمشكلات الكيمياء التحليلية) له أهمية تربوية كبيرة.في نفس الوقت يتعلم الطالب كيفية تطبيق خصائص المركبات لحل المشكلات ، واشتقاق شروط التفاعل ، والجمع بينها.هذه السلسلة الكاملة من العمليات العقلية يمكن يتم التعبير عنها على النحو التالي: الكيمياء التحليلية تعلم التفكير الكيميائي ، ويبدو أن تحقيق هذا الأخير هو الأهم للدراسات العملية في الكيمياء التحليلية.

قائمة الأدب المستخدم

1.أليكسييف ف. مقرر التحليل شبه الدقيق الكيميائي النوعي. - م: الكيمياء ، 1979. - 584 ص.

.طرق خالية من كبريتيد الهيدروجين للتحليل شبه الدقيق النوعي / تحت العام. إد. كريشكوفا أ. - م: Vyssh.shk. 1971. - 222 ص.

.فاسيليف ف. الكيمياء التحليلية: في أربعة أجزاء. - م: العالي. المدرسة ، 2004.

.فاسيليف أ. مجموعة من المسائل في الكيمياء التحليلية. - م: غوشيميزدات. - 1985 ، 275 ص.

.زولوتوف يو. أساسيات الكيمياء التحليلية. كتاب. 1. - م: العالي. المدرسة ، 2004. - 360 ص.

.لوري يو. كتيب الكيمياء التحليلية. - م: الكيمياء 1971. - 453 ص.

.Murashova V.I. ، Tananaeva A.N. ، Khovyakova R.F. التحليل الكيميائى الكسور النوعي. - م: الكيمياء 1976 - 279 ص.

.خاريتونوف يو. الكيمياء التحليلية. التحليلات 1. الأسس النظرية العامة. التحليل النوعي. - م: العالي. المدرسة ، 2001. - 615 ص.

دروس خصوصية

بحاجة الى مساعدة في تعلم موضوع؟

سيقوم خبراؤنا بتقديم المشورة أو تقديم خدمات التدريس حول الموضوعات التي تهمك.
قم بتقديم طلبمع الإشارة إلى الموضوع الآن لمعرفة إمكانية الحصول على استشارة.

نوعييهدف التحليل إلى الاكتشاف النوعي للعناصر الكيميائية الفردية والأيونات والمجموعات الوظيفية. عادة ما يتم الكشف عن وجود المواد الفردية والعناصر والأيونات والمجموعات الوظيفية في الخليط الذي تم تحليله باستخدام تفاعلات نوعية كيميائية أو على أساس بعض الخصائص الفيزيائية للمواد - الأطياف في المناطق المرئية والأشعة فوق البنفسجية للضوء ، والإشعاع المشع ، والقدرة على إلىالامتزاز.

كمييتم التحليل بطرق مختلفة. تنتشر الطرق الكيميائية على نطاق واسع ، حيث يتم تحديد كمية المادة من خلال كمية الكاشف المستخدم في التحليل ، وكمية الرواسب ، وما إلى ذلك في كثير من الأحيان ، من أجل التحديد الكمي للمواد ، يتم استخدام خواصها الفيزيائية - حجم زاوية الانكسار لمحاليل المواد ، وشدة اللون ، وحجم التيار الكهربائي المتدفق عبر المحلول.

طرق التحليل

يمكن إجراء التحليل بالطرق الكيميائية والوسائل (الفيزيائية والفيزيائية الكيميائية).

المواد الكيميائيةتتضمن طرق التحليل التفاعل الكيميائي للمواد. نتائج تفاعل كيميائي بين مادة وكاشف مهمة هنا. تُستخدم طرق التحليل الكيميائية على نطاق واسع للتحليل النوعي ، نظرًا لطبيعة المادة المترسبة ، والتغير في لون المحلول ، وتشكيل غاز معين يمكن أن تحدد المادة الموجودة في المحلول.

في التحليل الكيميائي الكمي ، يتم وزن المادة المترسبة المتكونة ، ويضاف محلول الكاشف حتى يتغير لون المحلول أو الخصائص الفيزيائية الأخرى للمادة ، ويتم تحديد كمية المادة بكمية الكاشف المستخدم للتحليل.

تستخدم طرق التحليل الآلية (الفيزيائية والفيزيائية والكيميائية) الخصائص الفيزيائية للمواد. يتم إجراء التحليل النوعي عند تطبيق الطرق الفيزيائية عن طريق تغيير لون اللهب الذي يحدث عند إدخال مادة فيه ، من خلال أطياف الامتصاص والانبعاث للمادة ، ونقطة الانصهار ، ودرجة الغليان ، وغيرها من الخصائص التي تتميز بها مواد. يتم إجراء التحليل الكمي بالطرق الفيزيائية من خلال ملاحظة التغيرات في الخصائص الفيزيائية للمادة مع تغيير في كميتها. عادة ، تعتمد شدة اللون ، وزاوية انكسار المحلول ، وحجم التيار الكهربائي الذي يمر عبر المحلول على كمية المادة ، ويمكن استخدام هذا الاعتماد لتحديد كمية المادة.

تجمع طرق التحليل الفيزيائية والكيميائية بين الطرق الفيزيائية والكيميائية. عند تنفيذ الطرق الفيزيائية والكيميائية ، يتم ملاحظة نتيجة تفاعل كيميائي من خلال التغيرات في الخصائص الفيزيائية للمادة أو محلولها. انتشرت الطرق الفيزيائية والكيميائية على نطاق واسع ويجري تطويرها بشكل مكثف.

معهد موسكو للسيارات والطرق (الجامعة التقنية الحكومية)

قسم الكيمياء

أوافق على الرأس. أستاذ القسم

IM Papisov "___" ____________ 2007

أ. ليتمانوفيتش ، عمر الفاروق. ليتمانوفيتش

الكيمياء التحليلية الجزء 1: التحليل الكيميائي النوعي

أدوات

لطلبة السنة الثانية من تخصص "هندسة حماية البيئة"

موسكو 2007

Litmanovich A.A. ، Litmanovich O.E. الكيمياء التحليلية: الجزء 1: التحليل الكيميائي النوعي: الدليل المنهجي / MADI

(GTU) - م ، 2007. 32 ص.

يتم النظر في القوانين الكيميائية الرئيسية للتحليل النوعي للمركبات غير العضوية وإمكانية تطبيقها لتحديد تكوين الكائنات البيئية. الدليل مخصص لطلاب تخصص "الهندسة البيئية".

© معهد موسكو للسيارات والطرق (الجامعة التقنية الحكومية) ، 2008

الفصل 1. موضوع وأهداف الكيمياء التحليلية. التفاعلات التحليلية

1.1 مادة الكيمياء التحليلية ومهامها

الكيمياء التحليلية- علم طرق دراسة تركيبة المواد. بمساعدة هذه الطرق ، يتم تحديد العناصر الكيميائية ، وبأي شكل وكمية موجودة في الكائن قيد الدراسة. في الكيمياء التحليلية ، يتم تمييز قسمين كبيرين - التحليل النوعي والكمي. يتم حل المهام التي تحددها الكيمياء التحليلية بمساعدة الأساليب الكيميائية والأدوات (الفيزيائية والفيزيائية الكيميائية).

في طرق التحليل الكيميائي يتم تحويل العنصر المراد تحديده إلى مركب له مثل هذه الخصائص ، والذي يمكن من خلاله إثبات وجود هذا العنصر أو قياس كميته. تتمثل إحدى الطرق الرئيسية لقياس كمية المركب المتشكل في تحديد كتلة المادة عن طريق وزنها على ميزان تحليلي - طريقة تحليل قياس الجاذبية. ستتم مناقشة طرق التحليل الكيميائي الكمي وطرق التحليل الآلية في الجزء 2 من الدليل المنهجي للكيمياء التحليلية.

يتمثل الاتجاه العاجل في تطوير الكيمياء التحليلية الحديثة في تطوير طرق لتحليل الكائنات البيئية ، والنفايات ومياه الصرف ، وانبعاثات الغاز من المؤسسات الصناعية والسيارات. يتيح التحكم التحليلي اكتشاف المحتوى الزائد للمكونات الضارة بشكل خاص في التصريفات والانبعاثات ، ويساعد على تحديد مصادر التلوث البيئي.

يعتمد التحليل الكيميائي على القوانين الأساسية للكيمياء العامة وغير العضوية التي تعرفها بالفعل. الأسس النظرية للتحليل الكيميائي تشمل: معرفة خصائص المحاليل المائية. التوازن الحمضي القاعدي في مائي

حلول؛ توازنات الأكسدة والاختزال وخصائص المواد ؛ أنماط تفاعلات التعقيد. شروط تكوين وانحلال الطور الصلب (الرواسب).

1.2 ردود الفعل التحليلية. شروط وطرق تنفيذها

يتم إجراء التحليل الكيميائي النوعي باستخدام ردود الفعل التحليلية، مصحوبة بتغيرات خارجية ملحوظة: على سبيل المثال ، تطور الغاز ، أو تغير اللون ، أو تكوين أو انحلال مادة راسب ، في بعض الحالات ، ظهور رائحة معينة.

المتطلبات الأساسية للتفاعلات التحليلية:

1) حساسية عالية، التي تتميز بقيمة حد الكشف (Cmin) - أقل تركيز للمكون في عينة المحلول ، حيث تسمح لك تقنية التحليل هذه باكتشاف هذا المكون بثقة. تتراوح القيمة الدنيا المطلقة لكتلة المادة التي يمكن اكتشافها من خلال التفاعلات التحليلية من 50 إلى 0.001 ميكروغرام (1 ميكروغرام = 10-6 جم).

2) الانتقائية- تتميز بقدرة الكاشف على التفاعل مع أقل عدد ممكن من المكونات (العناصر). في الممارسة العملية ، يحاولون اكتشاف الأيونات في ظل الظروف التي يصبح فيها التفاعل الانتقائي محددًا ، أي يسمح لك باكتشاف هذا الأيون في وجود أيونات أخرى. مثل أمثلة لردود فعل محددة(التي يوجد منها القليل) هي على النحو التالي.

أ) تفاعل أملاح الأمونيوم مع فائض من القلويات عند تسخينها:

NH4Cl + NaOH → NH3 + NaCl + H2O. (واحد)

من السهل التعرف على الأمونيا المنبعثة من خلال رائحتها المميزة ("الأمونيا") أو عن طريق تغيير لون ورقة المؤشر الرطبة التي يتم إحضارها إلى عنق أنبوب الاختبار. تفاعل

يسمح لك باكتشاف وجود أيونات الأمونيوم NH4 + في المحلول الذي تم تحليله.

ب) تفاعل الأملاح الحديدية مع هيكساسيانوفيرات البوتاسيوم (III) K3 مع تكوين راسب أزرق (أزرق تورنبول ، أو أزرق بروسي). رد الفعل (مألوف لديك حول موضوع "تآكل المعادن" في الدورة

تتيح هذه التفاعلات اكتشاف أيونات Fe2 + و Fe3 + في المحلول الذي تم تحليله.

تعتبر التفاعلات المحددة ملائمة حيث يمكن تحديد وجود أيونات غير معروفة بالطريقة الكسرية - في عينات منفصلة من المحلول الذي تم تحليله الذي يحتوي على أيونات أخرى.

3) سرعة التفاعل ( سرعة عالية) وسهولة التنفيذ.

يضمن معدل التفاعل العالي تحقيق التوازن الديناميكي الحراري في النظام في وقت قصير (عمليًا مع معدل خلط المكونات في التفاعلات في المحلول).

عند إجراء تفاعلات تحليلية ، من الضروري أن نتذكر ما الذي يحدد التحول في توازن التفاعل في الاتجاه الصحيح وتدفقه إلى عمق كبير من التحول. بالنسبة للتفاعلات التي تحدث في المحاليل المائية للكهارل ، يتأثر التحول في التوازن الديناميكي الحراري بتركيز الأيونات التي تحمل الاسم نفسه ودرجة الحموضة للوسط ودرجة الحرارة. على وجه الخصوص ، تعتمد درجة الحرارة قيمة ثوابت التوازن - الثوابت

تفكك الإلكتروليتات الضعيفة ومنتجات الذوبان (PR) للأملاح والقواعد قليلة الذوبان

تحدد هذه العوامل عمق التفاعل ، وإنتاجية المنتج ودقة تحديد المادة التحليلية (أو إمكانية اكتشاف أيون معين بكمية صغيرة وتركيز المادة التحليلية).

تزداد حساسية بعض التفاعلات في محلول عضوي مائي ، على سبيل المثال ، عند إضافة الأسيتون أو الإيثانول إلى محلول مائي. على سبيل المثال ، في محلول إيثانول مائي ، تكون قابلية ذوبان CaSO4 أقل بكثير مما هي عليه في محلول مائي (قيمة SP أقل) ، مما يجعل من الممكن اكتشاف وجود أيونات Ca2 + في المحلول الذي تم تحليله بشكل لا لبس فيه بتركيزات أقل بكثير من في محلول مائي ، وأيضًا لتحرير المحلول تمامًا من هذه الأيونات (الترسيب باستخدام H2 SO4) لمواصلة تحليل المحلول.

في التحليل الكيميائي النوعي ، يتم تطوير تسلسل منطقي في فصل وكشف الأيونات - دورة منهجية (مخطط) للتحليل. في هذه الحالة ، يتم عزل الأيونات عن الخليط في مجموعات ، بناءً على علاقتها المتساوية بفعل معين مجموعة الكواشف.

يتم استخدام جزء واحد من المحلول الذي تم تحليله ، حيث يتم عزل مجموعات الأيونات بالتتابع في شكل ترسيب ومحاليل ، حيث يتم بعد ذلك اكتشاف الأيونات الفردية . يتيح استخدام الكواشف الجماعية تحليل المشكلة المعقدة للتحليل النوعي إلى عدد من المشكلات الأبسط.نسبة الأيونات لعمل معين

مجموعة الكواشف هي الأساس التصنيف التحليلي للأيونات.

1.3 التحليل الأولي لمحلول مائي يحتوي على خليط من الأملاح حسب اللون والرائحة وقيمة الأس الهيدروجيني

قد يشير وجود لون في محلول واضح مقترح للتحليل إلى وجود أيونات واحدة أو عدة أيونات في وقت واحد (الجدول 1). تعتمد شدة اللون على تركيز الأيون في العينة ، ويمكن أن يتغير اللون نفسه إذا

تشكل الكاتيونات المعدنية أيونات معقدة أكثر استقرارًا من الكاتيونات المعقدة مع جزيئات H2O كروابط ، والتي يشار إلى لون المحلول في الجدول. واحد .

		الجدول 1
لون الهاون	الكاتيونات الممكنة	المستطاع
الفيروز	Cu2 +
	Cr3 +
	Ni2 +	MnO4 2-
	Fe3 + (بسبب التحلل المائي)	CrO4 2- ، Cr2 O7 2-
	Co2 +	MnO4-

قياس الأس الهيدروجيني للحل المقترح ( إذا تم تحضير المحلول في الماء ،وليس في محلول قلوي أو حامض) أيضًا

يعطي المزيد		معلومات حول			التكوين الممكن
						الجدول 2
خاصة-				المستطاع		المستطاع
نيويورك مياه درجة الحموضة-
المحلول
	التحلل المائي			Na +، K +، Ba2 +،		SO3 2- ، S2- ، CO3 2- ،
	متعلم			Ca2 +		CH3COO-
				المعادن ق-		(المقابلة
	أساس			الكتروني		الأحماض ضعيفة
	حمض ضعيف			عائلات)		الشوارد)
	التحلل المائي			NH4 +		Cl- ، SO4 2- ، NO3- ، Br-
	متعلم					(المقابلة
				عمليا
	حامض
				المعادن		الشوارد)
	أساس
	التحلل المائي			Al3 +، Fe3 +
	أسباب

قد يكون للمحاليل المائية لبعض الأملاح روائح معينة اعتمادًا على الرقم الهيدروجيني للمحلول بسبب تكوين مركبات غير مستقرة (متحللة) أو متطايرة. بإضافة حلول هيدروكسيد الصوديوم إلى محلول العينة أو

حمض قوي (حمض الهيدروكلوريك ، H2 SO4) ، يمكنك شم رائحة الحل بلطف (الجدول 3).

الجدول 3

محلول الرقم الهيدروجيني			أيون المقابلة
بعد الإضافة
			في الحل
	الأمونيا		NH4 +
	(رائحة الأمونيا)
		غير سارة	SO3 2-
	الرائحة (SO2)
	"خل"	(خليك	CH3COO-
	حمض CH3COOH)
	(كبريتيد الهيدروجين H2S)

سبب الرائحة (انظر الجدول 3) هو الخاصية المعروفة للتفاعلات في محاليل الإلكتروليت - إزاحة الأحماض أو القواعد الضعيفة (غالبًا المحاليل المائية للمواد الغازية) من أملاحها بواسطة الأحماض والقواعد القوية ، على التوالي.

الفصل 2. التحليل الكيميائي النوعي للكاتيونات

2.1. طريقة الحمض القاعدي لتصنيف الكاتيونات حسب المجموعات التحليلية

تعتمد أبسط وأقل الطرق الحمضية (الأساسية) للتحليل النوعي على نسبة الكاتيونات إلى الأحماض والقواعد. يتم تصنيف الكاتيونات وفقًا للمعايير التالية:

أ) قابلية ذوبان الكلوريدات والكبريتات والهيدروكسيدات ؛ ب) الخصائص الأساسية أو المتذبذبة للهيدروكسيدات ؛

ج) القدرة على تكوين مركبات معقدة مستقرة مع الأمونيا (NH3) - الأمونيا (مثل المجمعات الأمينية).

تنقسم جميع الكاتيونات إلى ست مجموعات تحليلية باستخدام 4 كواشف: محلول حمض الهيدروكلوريك 2 م ، محلول 1 م 2 سوكسيد الصوديوم ، محلول هيدروكسيد الصوديوم 2 م مول ومحلول أمونيا مائي مركز

NH4 OH (15-17٪) (الجدول 4).

الجدول 4 تصنيف الكاتيونات حسب المجموعات التحليلية

	مجموعة		نتيجة
			عمل جماعي
			كاشف
		Ag +، Pb2 +	الراسب: AgCl ، PbCl2
	1 م H2SO4	(Pb2 +) ، Ca2 + ،	راسب (أبيض): BaSO4 ،
		Ba2 +	(PbSO4) ، CaSO4
		Al3 +، Cr3 +، Zn2 +	الحل: [Аl (OH) 4] - ،
	(إفراط)		– , 2–
	NH4 OH (conc.)	Fe2 + ، Fe3 + ، Mg2 + ،	الراسب: Fe (OH) 2 ،
		Mn2 +	Fe (OH) 3 ، Mg (OH) 2 ،
			Mn (OH) 2
	NH4 OH (conc.)	Cu2 +، Ni2 +، Co2 +	هاون (مطلي):
			2+ ، أزرق
			2+ ، أزرق
			2+ ، أصفر (تشغيل
			يتحول الهواء إلى اللون الأزرق بسبب
			أكسدة Co3 +)
	غائب	NH4 +، Na +، K +

من الواضح أن قائمة الكاتيونات أعلاه ليست كاملة وتتضمن الكاتيونات الأكثر تكرارًا في الممارسة في العينات التي تم تحليلها. بالإضافة إلى ذلك ، هناك مبادئ أخرى للتصنيف حسب المجموعات التحليلية.

2.2. التحليل الداخلي للكاتيونات والتفاعلات التحليلية للكشف عنها

2.2.1. المجموعة الأولى (Ag +، Pb2 +)

محلول اختبار يحتوي على كاتيونات Ag +، Pb2 +

↓ + 2M محلول HCl + C 2 H5 OH (لتقليل قابلية ذوبان PbCl2)

إذا كان PC> PR ، يتم تشكيلهارواسب بيضاء من خليط من الكلوريدات ،

التي تم فصلها عن الحل (لم يتم تحليل الحل):

Ag + + Cl– ↔ AgCl ↓ و Pb2 + + 2Cl– ↔ PbCl2 ↓ (3)

من الواضح أنه عند التراكيز المنخفضة من الكاتيونات المترسبة ، يجب أن يكون تركيز الأنيونات الكلور مرتفعًا نسبيًا

↓ لترسيب جزء + H2 O (مقطر) + غليان

يذهب جزئيا إلى الحل	في الرواسب - جميع AgCl و
Pb 2+ أيونات (إزاحة التوازن	جزئياً PbCl2
(3) إلى اليسار لأن كمبيوتر< ПР для PbCl2 )
	↓ + NH4 OH (conc.)
الكشف في الحل ،
	1. حل AgCl بسبب
مفصولة عن الرواسب:	تعقيد:
1. مع كاشف KI (بعد	AgCl ↓ + 2NH4 OH (e) →
تبريد):	→ + + Cl– + 2H2O
Pb2 + + 2I– → PbI2 ↓ (ذهبي
بلورات) (4)
	↓ + 2M محلول HNO3
	↓ إلى الرقم الهيدروجيني<3
	2. هطول الأمطار AgCl بسبب
	اضمحلال أيون معقد:
	Cl– + 2HNO3
	→ AgCl ↓ + 2NH4 + + 2NO3

إلى الجزء الثاني من راسب خليط من الكلوريدات + 30٪

مادة الكيمياء التحليلية ومهامها.

الكيمياء التحليليةيسمى علم طرق الدراسة النوعية والكمية لتكوين المواد (أو مخاليطها). مهمة الكيمياء التحليلية هي تطوير نظرية الأساليب الكيميائية والفيزيائية الكيميائية للتحليل والعمليات في البحث العلمي.

تتكون الكيمياء التحليلية من فرعين رئيسيين: التحليل النوعي يتكون من "الافتتاح" ، أي الكشف عن العناصر الفردية (أو الأيونات) التي يتكون منها التحليل. تحليل كمي يتكون في تحديد المحتوى الكمي للمكونات الفردية لمادة معقدة.

الأهمية العملية للكيمياء التحليلية كبيرة. استخدام طرق العلاج الكيميائي. التحليل ، تم اكتشاف القوانين: ثبات التركيب ، النسب المتعددة ، الكتل الذرية للعناصر ، تم تحديد المعادلات الكيميائية ، تم إنشاء صيغ العديد من المركبات.

تساهم الكيمياء التحليلية في تطوير العلوم الطبيعية - الكيمياء الجيولوجية ، والجيولوجيا ، وعلم المعادن ، والفيزياء ، وعلم الأحياء ، والتخصصات التكنولوجية ، والطب. التحليل الكيميائي هو أساس التحكم الكيميائي التكنولوجي الحديث لجميع الصناعات التي يتم فيها تحليل المواد الخام والمنتجات ونفايات الإنتاج. بناءً على نتائج التحليل ، يتم الحكم على مسار العملية التكنولوجية وجودة المنتجات. تكمن طرق التحليل الكيميائية والفيزيائية والكيميائية في أساس وضع معايير الدولة لجميع المنتجات المصنعة.

دور الكيمياء التحليلية في تنظيم المراقبة البيئية عظيم. هذا هو رصد تلوث المياه السطحية والتربة بالمعادن الثقيلة ومبيدات الآفات والمنتجات النفطية والنويدات المشعة. يتمثل أحد أهداف المراقبة في إنشاء معايير تحدد حدود الضرر البيئي المحتمل. على سبيل المثال MPC - أقصى تركيز مسموح به- هذا هو التركيز ، الذي تحت تأثيره على جسم الإنسان ، بشكل دوري أو طوال الحياة ، بشكل مباشر أو غير مباشر من خلال النظم البيئية ، لا توجد أمراض أو تغيرات في الحالة الصحية يتم اكتشافها بالطرق الحديثة على الفور أو في على المدى الطويل من الحياة. لكل كيمياء. المواد لها قيمة MPC الخاصة بها.

تصنيف طرق التحليل النوعي.

عند فحص مركب جديد ، أولاً وقبل كل شيء ، يتم تحديد العناصر (أو الأيونات) التي يتكون منها ، ثم العلاقات الكمية التي توجد فيها. لذلك ، عادة ما يسبق التحليل النوعي التحليل الكمي.

تعتمد جميع الطرق التحليلية على الحصول والقياس إشارة تحليلية هؤلاء. أي مظهر من مظاهر الخصائص الكيميائية أو الفيزيائية لمادة ما يمكن استخدامه لتحديد التركيب النوعي للكائن الذي تم تحليله أو لتحديد المكونات الموجودة فيه. يمكن أن يكون الكائن الذي تم تحليله اتصالاً فرديًا في أي حالة تجميع. خليط من المركبات والأشياء الطبيعية (التربة ، الخام ، المعادن ، الهواء ، الماء) ، المنتجات الصناعية والمواد الغذائية. قبل إجراء التحليل ، يتم أخذ العينات ، والطحن ، والغربلة ، والتوسيط ، وما إلى ذلك. يسمى الكائن المعد للتحليل عينة أو اختبار.

اختر طريقة بناءً على المهمة المطروحة. تنقسم الطرق التحليلية للتحليل النوعي وفقًا لطريقة التنفيذ إلى: 1) التحليل "الجاف" و 2) التحليل "الرطب".

التحليل الجاف نفذت مع المواد الصلبة. وهي مقسمة إلى طريقة بيروكيميائية وفرك.

بيروكيميائية يتم إجراء نوع التحليل (اليوناني - النار) عن طريق تسخين عينة الاختبار في لهب موقد غاز أو كحول ، ويتم إجراؤه بطريقتين: الحصول على "اللؤلؤ" الملون أو تلوين لهب الموقد.

1. "لآلئ"(اللآلئ الفرنسية) تتشكل عن طريق إذابة NaNH 4 PO 4 ∙ 4 H 2 O، Na 2 B 4 O 7 ∙ 10 H 2 O أملاح في ذوبان - بوراكس) أو أكاسيد معدنية. من خلال مراقبة لون لؤلؤ "النظارات" الذي تم الحصول عليه ، تم إثبات وجود عناصر معينة في العينة. لذلك ، على سبيل المثال ، تجعل مركبات الكروم اللؤلؤ الأخضر ، والكوبالت - الأزرق ، والمنغنيز - والبنفسجي - الجمشت ، إلخ.

2. تلوين اللهب- الأملاح المتطايرة للعديد من المعادن ، عند إدخالها في الجزء غير المضيء من اللهب ، قم بتلوينها بألوان مختلفة ، على سبيل المثال ، الصوديوم - أصفر شديد ، بوتاسيوم - بنفسجي ، باريوم - أخضر ، كالسيوم - أحمر ، إلخ. تستخدم هذه الأنواع من التحليلات في الاختبارات الأولية وكطريقة "سريعة".

تحليل فرك. (1898 فلافيتسكي). يتم طحن عينة الاختبار في ملاط ​​خزفي مع كمية متساوية من الكاشف الصلب. يتم الحكم على وجود الأيون المراد تحديده من خلال لون المركب الذي تم الحصول عليه. تستخدم الطريقة في الاختبارات الأولية وإجراء التحليل "السريع" في المجال لتحليل الخامات والمعادن.

2. التحليل بالطريقة "الرطبة" هو تحليل عينة مذابة في مذيب. المذيب الأكثر استخدامًا هو الماء أو الأحماض أو القلويات.

وفقًا لطريقة التنفيذ ، تنقسم طرق التحليل النوعي إلى جزئية ومنهجية. طريقة التحليل الجزئي- هذا هو تعريف الأيونات باستخدام تفاعلات محددة في أي تسلسل. يتم استخدامه في معامل الكيماويات الزراعية والمصانع والأغذية ، عندما تكون تركيبة عينة الاختبار معروفة ويكون مطلوبًا فقط للتحقق من عدم وجود شوائب أو في الاختبارات الأولية. التحليل المنهجي -هذا تحليل في تسلسل محدد بدقة ، حيث يتم اكتشاف كل أيون فقط بعد اكتشاف الأيونات المتداخلة وإزالتها.

اعتمادًا على كمية المادة المأخوذة للتحليل ، وكذلك على تقنية إجراء العمليات ، تنقسم الطرق إلى:

- التحليل الكلي -أجريت بكميات كبيرة نسبيًا من المادة (1-10 جم). يتم إجراء التحليل في المحاليل المائية وفي أنابيب الاختبار.

- التحليل الدقيق -يفحص كميات صغيرة جدًا من مادة ما (0.05 - 0.5 جم). يتم إجراؤه إما على شريط من الورق ، أو زجاج الساعة مع قطرة من المحلول (تحليل السقوط) أو على شريحة زجاجية في قطرة من المحلول ، ويتم الحصول على بلورات ، في شكل يتم تحديد مادة ما تحت المجهر ( ميكروكريستالوسكوبي).

المفاهيم الأساسية للكيمياء التحليلية.

ردود الفعل التحليلية - هذه ردود أفعال مصحوبة بتأثير خارجي واضح المعالم:

1) الترسيب أو انحلال الراسب ؛

2) تغيير لون المحلول ؛

3) تطور الغازات.

بالإضافة إلى ذلك ، يتم فرض متطلبين آخرين على التفاعلات التحليلية: اللارجعة ومعدل التفاعل الكافي.

تسمى المواد التي تسبب تفاعلات تحليلية الكواشف أو الكواشف.كل كيمياء. الكواشف مقسمة إلى مجموعات:

1) بالتركيب الكيميائي (الكربونات ، الهيدروكسيدات ، الكبريتيدات ، إلخ)

2) حسب درجة تنقية المكون الرئيسي.

شروط أداء العلاج الكيميائي. التحليلات:

1. بيئة التفاعل

2. درجة الحرارة

3. تركيز الأيون المحدد.

الأربعاء.حمض ، قلوي ، محايد.

درجة الحرارة.معظم كيمياء. يتم إجراء التفاعلات في ظروف الغرفة "في البرد" ، أو تتطلب أحيانًا التبريد تحت صنبور. تحدث العديد من ردود الفعل عند تسخينها.

تركيز- هذه هي كمية المادة الموجودة في وزن أو حجم معين من المحلول. يسمى التفاعل والكاشف القادران على التسبب إلى حد ملحوظ في تأثيره الخارجي المتأصل حتى عند تركيز ضئيل من المادة التحليلية حساس.

تتميز حساسية التفاعلات التحليلية بما يلي:

1) الحد من التخفيف.

2) التركيز المحدود ؛

3) الحد الأدنى لحجم المحلول المخفف للغاية ؛

4) حد الكشف (الحد الأدنى القابل للاكتشاف) ؛

5) مؤشر الحساسية.

الحد من التخفيف فيليم -الحجم الأقصى لمحلول يمكن فيه اكتشاف غرام واحد من مادة معينة (في أكثر من 50 تجربة من أصل 100 تجربة) باستخدام تفاعل تحليلي معين. يتم التعبير عن التخفيف المحدود بالمل / جم.

على سبيل المثال ، في تفاعل أيونات النحاس مع الأمونيا في محلول مائي

Cu 2 + + 4NH 3 = 2+ ¯ مجمع أزرق فاتح

التخفيف المحدود لأيون النحاس هو (Vlim = 2.5 10 5 mg / l) ، أي يمكن اكتشاف أيونات النحاس باستخدام هذا التفاعل في محلول يحتوي على 1 غرام من النحاس في 250.000 مل من الماء. في محلول يحتوي على أقل من 1 جم من النحاس (II) في 250.000 مل من الماء ، لا يمكن الكشف عن هذه الكاتيونات بالتفاعل أعلاه.

الحد من التركيز Сlim (Cmin) -أقل تركيز يمكن عنده اكتشاف مادة تحليلية في محلول من خلال تفاعل تحليلي معين. معبر عنه بالجرام / مل.

يرتبط التركيز المحدود والتخفيف المحدود بالعلاقة: Сlim = 1 / V lim

على سبيل المثال ، يتم فتح أيونات البوتاسيوم في محلول مائي باستخدام هيكسانيتروكوبالتات الصوديوم (III)

2K + + Na 3 [Co (NO 2) 6] ® NaK 2 [Co (NO 2) 6] ¯ + 2Na +

التركيز المحدد لأيونات K + في هذا التفاعل التحليلي هو C lim = 10 -5 g / ml ، أي لا يمكن فتح أيون البوتاسيوم بواسطة هذا التفاعل إذا كان محتواه أقل من 10-5 جم في 1 مل من المحلول الذي تم تحليله.

الحد الأدنى لحجم المحلول المخفف للغاية Vminهو أصغر حجم من المحلول الذي تم تحليله المطلوب لاكتشاف المادة المراد اكتشافها من خلال تفاعل تحليلي معين. معبر عنها بالمل.

حد الكشف (فتح الحد الأدنى) مهي أصغر كتلة من المادة التحليلية يمكن اكتشافها بشكل لا لبس فيه بواسطة أحد عناصر التحليل. رد فعل في الحجم الأدنى لمحلول مخفف للغاية. معبراً عنه بـ µg (1 µg = 10 -6 g).

م = C ليم V دقيقة × 10 6 = V دقيقة × 10 6 / V ليم

مؤشر الحساسيةيتم تحديد التفاعل التحليلي

pС lim = - lg C lim = - lg (1 / Vlim) = lg V lim

ان. يكون التفاعل أكثر حساسية ، وكلما كان الحد الأدنى لفتحه أصغر ، والحد الأدنى للحجم الأقصى للمحلول المخفف ، وكلما زاد الحد الأقصى للتخفيف.

تعتمد قيمة حد الكشف على:

1. تركيزات محلول الاختبار والكاشف.

2. مدة الدورة أ. تفاعلات.

3. طريقة مراقبة التأثير الخارجي (بصريًا أو باستخدام أداة)

4. الالتزام بشروط تنفيذ أ. التفاعلات (t ، pH ، كمية الكاشف ، نقاوته)

5. وجود وإزالة الشوائب والأيونات الأجنبية

6. السمات الفردية للكيميائي التحليلي (الدقة ، حدة البصر ، القدرة على تمييز الألوان).

أنواع التفاعلات التحليلية (الكواشف):

محدد- التفاعلات التي تسمح بتحديد أيون معين أو مواد في وجود أيونات أو مواد أخرى.

على سبيل المثال: NH4 + + OH - = NH 3 (رائحة) + H 2 O

Fe 3+ + CNS - = Fe (CNS) 3 ¯

الدم الأحمر

انتقائي- تسمح لك التفاعلات بفتح عدة أيونات بشكل انتقائي في وقت واحد مع نفس التأثير الخارجي.كلما قل عدد الأيونات التي يفتحها كاشف معين ، زادت انتقائيته.

على سبيل المثال:

NH 4 + + Na 3 \ u003d NH 4 Na

K + + Na 3 \ u003d NaK 2

تفاعلات المجموعة (الكواشف)يسمح لك باكتشاف مجموعة كاملة من الأيونات أو بعض المركبات.

على سبيل المثال: الكاتيونات المجموعة الثانية - كاشف المجموعة (NH4) 2CO3

СaCI 2 + (NH 4) 2 CO 3 \ u003d CaCO 3 + 2 NH 4 CI

BaCI 2 + (NH 4) 2 CO 3 \ u003d BaCO 3 + 2 NH 4 CI

SrCI 2 + (NH 4) 2 CO 3 \ u003d SrCO 3 + 2 NH 4 CI